YBT 5157-1993 高纯石墨制品中铁的测定 邻二氮菲分光光度法.pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标准
高纯石墨制品中铁的测定
邻二氮菲分光光度法
B/T515793
Determination of iron in graphite product
of high purity by ortho-phenathroline
photometric method
本标准适用于高纯石墨制品铁含量的测定。
方法提要
将粉状试样于高温炉中灰化,以碳酸钠分解灰分,用盐酸中和溶液,用溴水氧化低价铁成高价铁,
以盐酸羟胺还原成低价铁,在pH=3时,加入邻二氮非溶液,使其与两价铁生成红色络合物,用分光
光度法测定。
2仪器和设备
2.1铂金坩埚:容积25~30ml
2.2铂包头坩埚钟:长度450~470m。
2.3电光分析天平:最大称量200g,感量0.0001g
2.4高温炉
2.4.1带有调温装置,控制在100020℃,并时有热电偶和温度指示仪表。
2.4.2高温炉后壁具有插人热电偶的國孔,孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区;了有一
直径15~20m的圆孔。
2.4.3分光光度计。
3试剂
3.1无水碳酸钠:分析纯
3.2邻に氮非容液:称取1g邻に氮非试剂溶于200ml无水乙醇中。
3.3溴水:取5m溴放入500m容量瓶中,用水稀释至刻线,贮于茶色瓶中。
3.4盐酸(1:2):取浓盐酸1份与两体积的水混合。
3.5盐酸羟胺溶洨(10%):称取盐酸羟胺2g,溶于180m!水中。
3.6铁标准咨液
3.6.1浓度为0.1mg/ml溶液的配制:称取高纯铁丝0.1000g(纯度99.9%以上),放人100m烧杯
中,加人30ml盐酸(1:1),在电炉上低温加热,使铁丝溶解,加入1ml溴水,将溶液煮沸,驱除剩余
的溴,转移到容量瓶中,稀释至1L。
3.6.2将3.6.1容液再配制成10ug/m1的铁标准液。
注:所用试剂的级别均在分析纯以上。
试样制取
1将被测试体的表面用刮刀副去表面,再用硬质合金钻头钻取试样,其粒度不大于60目,装人试
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实施
YB/T5157-93
样袋
5标准曲线
5.1称取0.5g无水碳酸鈉于40m1聚乙烯杯中,加入少量水溶解、分別于杯中加入0.0、0.5、1.0、
1.5、2.0、2.5ml铁标准溶液(10ug/ml)。逐滴加人盐酸(1:2)中和溶液至pH=3,加川入少量水,使
溶液的体积约为8ml,转移到10ml容量瓶中。
5.2显色
加入盐酸胫胺溶液0.5m!,混匀,将容量瓶放入近沸的热水中,加热2min,取出容量瓶,立即
加人0,2m1邻二氮菲-乙醇溶液,視匀,把容量瓶流水冷期至室温,用水稀释至刻线,放置10main
5.3光密度测定
以蒸水为参比容液,将蒸馏水装入1cm比色槽中,于波长510nm处,调节分光光度计,使光密
度读数恢复到零点,再依次测定各标准溶液的光密度值。然后减去空白值,绘制标准曲线
5,4绘制
以标准溶液的光密度为纵坐标,以铁的标准溶液浓度(ug./ml)为横坐标,绘制曲线。
注:标准曲线每月至少校正1次,更换试剂后必需重新绘制标准曲线。
8分析步聚
称取1.000gド基石墨试样,放入钔金坩埚中,在850℃高温炉中灰化完全,取出坩埚,冷却后加
入0.5g无水碳酸钠,再放入870℃高温炉中,熔融30min,取出铂金坩墕,冷却,用约5ml水没取熔块,
用盐酸(1:2)溶液缓緩调节溶液至pH=3,加入0.2ml溴水,放到电炉上低温加热,直至驱尽残余的
溴为止;将试液转移到40m1聚乙烯杯中,用少量水洗铂金坩埚1~2次,洗液并入聚乙烯杯中,再用
盐酸(1:2)溶液或碳酸钠溶液(20%)准确调节到pH=3,转移试液到10mJ容量瓶中,加人0.5m盐
酸羟胺溶液,視匀,将容量瓶放人近沸水浴中,加热2min;取出再加人0.2m』邻二氮非-乙醇溶液,
流水冷却至室温,用水稀释至刻线,放置10min。以下操作同5.3
将遡得试液的光密度值减去空白值,在标准曲线上査出对应的铁含最
分析结果的计算
7,1试样中的铁含量按下式计算
e (ppm)=
式出:Fe--铁的含量,ppm
A一查标准曲线得到的铁含量,g;
试样的质量,g。
7.2取两个平行试样分析结果的平均值作为该试样的结果。
8试验报告
试验报告应包括下列内容
a,委托单位。
b.试样名称及编号。
C.试样结果的j均值。
d。试验单位。
e,试验人员。
.试验日期。
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YB/T5157-93
备注
附加说明
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出
本标准由兰州炭素厂负责起草。
本标准主要起草人张景祥。