GBT 223.52-1987钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量.pdf

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中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
盐酸羟胺-碘量法测定硒量
UDC669.14/.15
543.0
GB223.52-87
Methods for chemical analysis
of iron, steel and alloy
The hydroxylamine hydrochloride-iodometric
method for the determination of selenium content
本标准适用于不锈钢和普碳钢中硒量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。
本标准遵守GB1467~78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解,加热蒸干(不超过120)。在4~6mol/盐酸介质中,用盐酸羟胺还原亚硒
酸(Ⅳ)成元素硒,使其与锰、镍、铬、铁、铜等干扰元素分离。以硝酸溶解元素硒生成亚硒酸,用碘化钾与
亚酸作用析出等当量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2试剂
2.1盐酸羟胺
2.2碘化钾。
2.3尿素。
2.4盐酸(p1.19g/ml)
2.5盐酸(1+1)。
2.6盐酸(1+3)。
2.7硝酸(p1,42g/ml)。
2.8硝酸(1+1)。
2.9王水:三份盐酸(2.4)和一份硝酸(2.7)混合
2.10氢氧化铵(p0.90g/ml〉
2.11硫氯酸铵溶液(5%)。
2.12淀粉溶液(5%):称取5g可溶性淀粉,用10ml水调成糊状,倾入90ml涕水中,煮沸至淀粉全部
溶解,冷却,用时配制
2.-13硒标准溶液(600/ml):称取0.3000g纯金属硒(99.9%以上)置于250m让烧杯中,加入50ml硝
酸(2.7)在水浴上加热,溶解完全后,取下,冷却至室温,以水移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度,混
2.14硫代硫酸钠标准溶液(约0.01mol/1)的配制及标定
2.14.1配制:称取2.48g结晶状硫代硫酸钟(Na2SO3·5H2O)溶解于新煮沸后冷却的水中,加0.1g
无水碳酸钠,溶解完全后,用新煮沸并已冷却的水稀释至1000ml,混匀,贮于棕色瓶中,放置二至三天
后,标定使用。
冶金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
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GB223.52-87
2.14.2标定:准确移取一定量的硒标准溶液(2.13)(其含量应与试样含量相近)三份,分别置于
600m!烧杯中,加入约15ml硝酸(2.),以氢氧化铵(2.10)中和至呈中性(以广范pH试纸试之),然后
加入10ml硝酸(2.7),以水稀释体积为400ml。加热至80℃左右,加入3g尿素(2.3),搅动后,放置
20min左右,再冷至室温,加入3g硬化钾(2.2),速攬动溶解后,将烧杯置于暗处静置2~3min,加入5m
淀粉溶液(2.12),用硫代硫酸钠标准溶液(2.14.1)滴定至蓝色完全消失即为终点。三份硒标准溶液所消
耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值,不超过0.05ml,取其平均值
按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度:
T
レ×0.0006
式中:T一硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度,g/mnl;
移取硒标准溶液的体积
0.0006一硒标准溶液的浓度,g/ml;
V1滴定所消耗硫代硫酸鈉标准溶液体积的平均值,
ml。
3分析步骤
3.1试样量
按表1称取试样。
表
硒
量,%
试样量
2.0000
0,20~0.50
>0.50~·1.00
0,5000
3.2测定
3.2.1将试样(3.1)置于400ml烧杯中加入溶样酸〔不锈钢试样加入15~20ml王水(2.9),普碳钢试
样加入15~20ml硝酸(2.8),并盖上表皿低温溶解后〔于普碳钢试液中加入5ml盐酸(2.4),在不超
过120℃处加热蒸发至干,以驱尽硝酸。
3-2.2将蒸干的盐类中加入50ml盐酸(2.5),慢慢加热至盐类溶解立即取下烧杯,冷至室温,加入
10ml水和2~3g盐酸羟胺(2.1),加热并不断搅动使盐酸羟胺溶解,继续加热至微沸数分钟《不锈钢试
液3~5min,普碳钢试液10min左右),使硒呈元素状态析出并凝聚沉降,然后于60~70℃保温约とh。用
带有活动底板铺有石棉的古氏坩埚或者用底内铺有一层石棉的3号烧结玻璃坩埚进行抽滤,用盐酸
2.6)洗涤至无铁离子〔以硫氰酸铵溶液(2.11)检查],再用水洗5~6次。
注:过滤用的酸洗石棉用礴酸(2.7)兼沸数分钟处理后,抽滷,以水洗涤5~6次使用
3.2.3将坩埚连同沉淀一起放回原烧杯中,加入40~50ml硝酸(2.7),慢慢加热蒸发溶液体积至20ml
左右,取下烧杯,用水洗出坩埚洗液并入溶液中,然后将溶液转入600ml烧杯中,以水冲洗原烧杯并入
溶液中。用氢氧化铵(2-10)及硝酸(2.8)调节至呈中性(以广范pH试纸试之),加入10ml硝酸(2.7),用
水稀释体积为400ml,加热至80で左右,加入3g尿素(2.3),搅动溶解后,放置20min左右,再冷至室温,
加入3g碘化钾(2.2)速搅动溶解后,将烧杯置于暗处静置2~3min,加入5ml淀粉溶液(2.12),用硫代
硫酸钠标准溶液(2.14.1)滴定至蓝色完全消失即为终点。
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