GB 11905-1989 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
水质钙和镁的测定
GB11905-8
原子吸收分光光度法
Water quality-determination of calcium and
magnesium--atomic absorption spectrophotometric method
引言
本标准等效采用国际标准ISO7980-1986《水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度法》。
主题内容与适用范闺
主题内容
本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。
2适用范問
本标准适用于测定地下水,地面水和废水中的钙、镁。
本标准适用的校准溶液沵度范围(见表1)与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变化。通过样
品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展
表1测定范围及最低检出浓度
g
元素
最低出浓度
测定范围
钙
0.02
0.1~6.0
镁
0.002
0.01~0.6
1.3干扰
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、砫酸盐等,它们能抑制钙、镁的原子化,产生
干扰,可加入锶、铏或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度,必須选择合适的乙炔量
和火焰观高度。试样帯检査是否有背景吸收,如有背景吸收应予以校正。
2定义
2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的钙镁威分。
2.2不可滤态钙,镁总蜇:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度,或样品中可滤态和不可速态两
部分钙、镁浓度总和。
原理
将试液喷入火焠中,使钙、镁原子化,在火烽中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得
的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。选用422.7nm共振线的吸
收测定钙,用285.2nm共振线的吸收测定镁。
国家环境保护局1989-12-25批准
1990-07-01实施
GB71905--89
4试荆
除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试判,去离子水或同等纯度的水。
4.1硝酸(HNO3),P-1.40g/mlL
4.2高氣酸(HCIO2),P=1.68g/mL,优级纯。
4.3硝酸溶液,1+1。
4.4燃料;乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。
4.5助燃气:空气,一般由气体压縮机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水,油和其
他杂质。
4.6镧溶液,0.1g/mL:称取氧化铜(La2Oa)23.58,用少量硝酸溶液(4.3)溶解,蒸至近干,加10mL硝
狻溶液(4.3)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200mL
4.7钙标准贮备液,1000mg/L:准确称取105~110C烘干过的碳酸钙(CaCO。,G.R)2.4973g于
100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3),加热煮
沸,冷却后用水定容至1000mL。
4.8镁标准贮备液,100mg/L:准确称取800C灼烧至恒重的氧化镁(MgO,S.P)O.16588于100mL烧
杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3),加热煮沸,冷却后用
水定容至1000mL。
4.9钙、镁混合标准溶液,钙50mg/L、镁5.0mg/L:淮确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮备液
(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中,加入1mL硝酸溶液(4.3),用水稀释至标线。
5仪器
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备
6样品
6.1样品的保存
采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(4.3)浸泡至少24h,然
后用去离子水冲洗千净。
6.2试样的制备
分析可港态钙、镁时,如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过
0.45um有机微孔滤膜过,液加硝酸(4.1)酸化至pH为]~2
6.2.2分析不可滤态钙、镁总量时,采集后立即加硝酸(4,1)酸化至pH为1~2。如果样品需要消解,则
校准溶液,空白溶液也要消解。消解步骤如下:取100mL待处理祥品,置于200mL烧杯中,加入5mL硝
酸(4.1),在电热板上加热消解,蒸至10mL左右,加入5mL硝酸(4.1)和2mL高氯酸(4.2),继续消解,
蒸至1mL.左右,取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸,滤入50mL容量瓶中,用水稀释至标线(消解
中使用的高氯酸易爆炸,要求在通风桓中进行)。
7步骤
7.1试料
准确吸取经预处理的试样(6.2),1.00~10.00mL(含钙不超过250g,镁不超过25g)于50mL容
量瓶中,加入1mL硝酸溶液(4.3)和1mL铜溶液(4.6)用水稀释至标线,摇匀。
7.2.空白试验
在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50mL水取代试样。所用试剂及其用量,步骤与试料
测定完全相同。