GB 8248-87 饲料级丙酸钙.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC
636.085.57
:661.842.7
GB824887
饲料级丙酸钙
Feed grade calcium propionate
本标准适用于丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。
分子式:(CH3CH2COO)2Ca
分子量:186.22(按1983年国际原子量)
1技术要求
1.1外观:本品为白色结晶颗粒或粉末,易溶于水,无臭或稍有丙酸臭味。
1.2丙酸钙应符合表1要求。
表1
%
指标名称
指标
含量以(ChCh2Coo),Ca干基计
98.0
水不容物
游离酸(以 CHCHCOO计
游离碱(以NaOH计)
重金属(以Pb计)
砷
≥≤≤≤≤≤≤
0.15
0.11
0.06
0.002
0.0002
干燥失重
9.5
2检验方法
试验中所用试剂和水,在未注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
在未注明其他要求时,所用标准溶液按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》杂质标准溶
液按GB60277《化学试剂杂质标准溶液制备方法》制剂及制品按GB60377《化学试剂制剂
及制品制备方法》制备。
2.1鉴别
2.1.1试剂和溶液
2.1.1.1硫酸(GB62577):1+9溶液;
2.1.1.2盐酸(GB622-77)
2.1.1.3草酸铵(HG3--91676):4%(m/V)溶液;
2.1.1.4冰乙酸(GB676-78)
2.1.2鉴别方法
2.1.2.1丙酸:称取试样0.5g,溶于50ml水中,加硫酸溶液(2.1.1.1)5ml加热时应逸出丙酸的
特异臭味。
2.1.2.2钙:称取试样0.5g,溶于50ml水中,加草酸铵溶液(2.1.1.3)即产生白色沉淀分离之沉
淀不溶于乙酸(2.1.1.4),但溶于盐酸(2.1.1.2)。
国家标准局1987-10-14批准
1988-05-01实施
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GB824887
2.1.2.3在较低的温度下灼烧试样,所得残渣加酸时会有气泡产生。
2.2丙酸钙含量测定
2.2.1试剂和溶液
2.2.1.1乙二胺四乙酸二钠(GB1401-78):C(EA-2Na)约为0.05mol/1的标准溶液;
2.2.1.2盐酸(GB622-77):1+3溶液;
2.2.1.3三乙醇胺:化学纯,1+1水溶液;
2.2.1.4氢氧化钠(GB62981):20%(m/V)溶液;
2.2.1.5钙-羧酸指示剂;
2.2.1.6氯化钠(GB126677);
2.2.1.7钙红指示剂:18钙羧酸指示剂与99g氯化钠混匀研细,保存于棕色瓶中
2.2.2测定方法
试样预先在120C干燥2h,称取18干燥试样,称准至0.0002g,溶于5ml盐酸(2.2.1.2)中,可微
热至溶,转入100ml容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液,加水50ml,加三乙醇胺溶液
(2.2.1.3)2ml。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1)20ml,再加入氢氧化钠溶液
(2.2.1.4)10ml,钙红指示剂(2.2.1.7)0.1g,立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,溶液由紫红
色变成纯蓝色为终点。
2.2.3结果的计算
丙酸钙((CHCH2COO)2Ca的百分含量按式(1)计算:
v.c×0.1862×100-74.48v.c(1)
mX25
式中:—乙二胺四乙酸二钠标准液用量,ml;
乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度,mol/
m试样质量,g
0.1862每毫摩尔丙酸钙的克数。
两个平行试样测定的结果之差不得大于0.2%,以其算术平均值报告结果。
2.3水不溶物的测定
称取试样10g,标准至0.01g,加80℃热水100ml,拌至溶解,用已恒重的玻璃滤埚(孔径5~
15um)过滤用50ml热水洗涤数次,在105℃下烘于4h,滤渣重量不得大于15mg
2.4游离酸或游离碱的测定
2.4.1试剂和溶液
2.4.1.1酚酞(HGB303959):1%(m/V)乙醇溶液;
2.4.1.2氢氧化钠(GB629-81):C(NaOH)约为0.1mol/1的标准溶液;
2.4.1.3不含二氧化碳的水;
2.4.1.4盐酸(GB62277:C(HC)约为0.1mol/1的标准溶液。
2.4.2测定方法
称取2g试样,称准至0.01g,溶于20ml不含二氧化碳的水(2.4.1.3)中加2滴酚酞指示液
(2.4.1.1),如溶液无色,加0.3ml氢氧化钠标准溶液(2.4.1.2),应显粉红色;如溶液呈粉红色,加
0.3ml盐酸标准溶液(2.4.1.4),粉红色应退去。
2.5重金属的测定
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1冰乙酸(GB676--78):6%(/V)溶液;
2.5.1.2硫化钠(HG3905-76);称1g硫化钠,用水溶成10ml,临用时新配
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GB824887
2.5.1.3铅标准溶液:1ml含0.01mgpb.按GB60277之规定配制再稀释10倍。
2.5.2测定方法
称取1g试样,称准至0.01g,置于50ml比色管中加30ml水,2m1乙酸溶液(2.5.1.1).用蒸馏水
稀释至50ml,加2滴硫化钠溶液(2.5.1.2),放置5min,其颜色不得深于标准。
标准是取2ml铅标准溶液(2.5.1.3)与试样同时同样处理。
2.6砷的测定
2.6.1试剂和溶液
2.6.1.1盐酸(GB622-77):1+溶液;
2.6.1.2碘化钾(GB1272-77):16.5%(m/)溶液;
2.6.1.3氯化亚锡(GB63878):40%(m/)盐酸溶液,一个月内有效;
2.6.1.4无砷金属锌(GB230480)
2.6.1.5乙酸铅脱脂棉;
2.6.1.6溴化汞试纸;
2.6.1.7砷标准溶液:1ml含砷0.001mg.按B602-77之规定配制,再稀释100倍。
2.6.2测定方法
称取试样1g,称准至0.01g,置于广口瓶中GB17砷测定法》中“砷斑法”之规定进
行测定。
标准是取2m砷标准溶液(2.6.1.6),与试样同时同样处理。
2.7干燥失重测定
2.7.1测定方法
称取1g试样,准确至0.0002g,于已恒重的称量瓶(4.5mm×h25mm)中,放于120恒温烘和
中,打开称量瓶盖,干燥2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称量并至恒
2.7.2计算公式
干燥失重按式(2)计算:
m-m×100
…………(2)
m
式中:m干燥前样品质量,g
m干燥后样品质量,g
两个平行样的测定结果之差不得大于0.1%,以其算术平均值报告结果
3验收规则
3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求,
每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用