GB 6730.16-1986 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
DC622.341.1
:543,06
硫酸钡重量法测定硫量
GB6730.1686
Methods for chemical analysis of iron ores
The barium sulfate gra vimetric method for
the determination of sulfur content
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球げ矿中硫的測定。测定范田:0.3m:-5.0)
本标准逆守GB1467-78《治金产品化学分析方法标祖的总则及一般规定》。
方法提要
试样以过氧化钠碳酸混合熔剂熔融,水浸取,过滤除去氰氧化物、酸盐沉淀。
溶液中,加人氯化钡,使硫酸根定量生成硫酸沉定。兴烧,称量硫酸観。计硫的含
铬、锡和憐的げ扰,分別用过氧化氢、柠檬酸和碳酸钙消除
2试剂
过氧化钠·酸钠視合熔剂:三份过氧化钠与份无水候酸钠匀
22碳酸钙。
2.3氢氟酸(1,15g/m)。
2.4盐酸(1,19g/ml)。
2,5盐酸(1+1)
2.6硫酸(1+1)。
2.7过氧化氢(30%)。
2,8乙醇(无水)。
2.9柠懞酸溶液(50%)。
2.10碳酸钠溶液(2%)。
2.11硝酸银溶液(1%)。
2.12氢氧化钠溶液(25%)。
2.13甲基橙溶液(0.1%)
2.14氯化钡容液(10%):称取100g氯化钡溶」适量水中,过滤后用水稀释100m,
2.15氯化钡-盐酸洗液:称取1g氯化観,用适量盐酸(1+99)溶解,过滤后用祉酸(1-99)
稀释至00m1,視匀。
3试样
般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小:160me
3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用ド爍试
的制备》进行。
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
B6730.16-86
分析步骤
4.1测定数量
同ー式样,在同ー试验空,应由操作老在不同时内进行2-1次遡宝。
2试样量
安表!称取试样。
流量、
试样?
量
.3ー2.(1
).“lH
4.3空白试验
所同试样做空由试验、所用试剂取自同一试剂理。
4.4校正试险
迫同试样分析同类型(指分析步骤相一敛)的标准试样。
4.5测定
4.5.1将试样(1.2)や置于3m1j玉计中.按表1入な终新(2.1)和0.4设酸的(2.2):
试样中氧低于0.1ツ、可不加碳較,混匀。再灌盖2ビ混合容剂(2.1)。
先低混在7018~75uてで塔油10~15min,取,冷却,置」400m烧长中。从入100mu1热
水浸収、反成停止:后,用热水和少量造胺(2.5)洗
4.5,2分凶
溶液「如呈绿色或紫色时,可加少治こ醇(2.8)长測3~4minく防止:溅失)。取ド?
待大部分沉淀沉降斤趁热用中速滤纸过滤,沉淀可能住原杯中、滤液收集15aml烧中
加入50ml热的候酸鈉溶液(2.10)长沸(防失)、原滤纸过述,!热的谈校深凌(2.10)
洗涤烧忪1~5次,洗涤沉淀7~8次。
4.5.3沉淀
向滤液「如试样含锡,成加入4mド:や酸溶液(2.9)う中加入2润基深液(2.13)?判盐
(2.1)迅速中利至落液红色,再依次用氧氧化钠溶液(2.12)和盐酸(2.5)関至溶液恰4れ色
入4ml盐酸(2.5),用水稀释至约300m』て试样如含铭,此け应加入儿滴过氧化(2.7)三,将溶仪
者潮不无大'沁,取ド。用水洗松、在不断慌半下,滴加10m热的氯化溶液(2.1),在
电热板上保温2b,取ド,放置过夜。
村少量滤纸浆的使速定最滤纸过滤,沉淀用氯化酸沈液(2.15)洗2次:将流淀洗
滤纸上,用浆擦净烧杯,用温水洗至无氯离子〔用俑酸银溶液(2.11)松t)]。
称量
将汎淀连同纸移入恒的倒计掲中,灰化,在约800(10~20min,冷、加入」滴硫酸
(2.6)、2mに酸(2.3),低温发至冒尽硫酸烟、于80(兴饶3min、取,置げ噪器,冷
想室温斤称,并岗烧至恒。
GR6730.16--86
分析结果的计算
5.1下式计算流的币分含量:
72
3
))×0.1374
100xK
式中:mーー旬计埚和试液中碗酸锁的质量,g
m2计蜗质,g;
m3一计埚利随同试样白溶液中锍酸的质量,g;
m:空白试验用御封埚质,g;
试样
K一一由公式=
10(0
所得的换算系数(如使用预」燥试样则=1),A是按照
1(0
GB6730.3-86《铁石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的
吸湿水质量卢分数
0.1371一硫酸钡換算为硫的换算系数
5.2分析值的验收
当平行分析类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时,则试样分析
值有效,则无效,应重新分析。分析值是否有效首先取決于半行分析的标准试样分析值是否与标准
值·致
当所待试样的两个有效分析值之差,不大于表2所列允许差时,则可予以平均,计算为最终分析
果。如二者之差大」允许差时,则应按附A的规定,进行追加分析和数据处理。
5.3最终结果的计算
试样有效分标傾的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位,并按数字修约规则的
規定修约至小数第:位。
6允许差
表2
标样允许笔
试样允许差
1),31O~1.54(
0
0.012
().(~1.00
(,015
0.
l.[~3.00
±().030
U、04
0.06