GB 2549-2003 敌敌畏原药.pdf

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GB2549--2003
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的
本标准是对GB2549-1981(1989)《敌敌畏原药》的修订。
本标准与GB2549-1981(1989)《敌敌畏原药》的主要差异为
ー一取消了分等分级。
敌敌畏质量分数统一修改为≥95.0%。
酸度指标由≤0.20%修改为≤0.2%。
增加三氯乙醛控制项目
取消敌百虫控制项目
敌敌畏测定方法中内标物由联苯改为正十五烷。
本标准自生效之日起,代替GB2549-1981(1989)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准起草单位:沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:张丕龙、武铁军。
本标准于1981年首次发布,于1989年确认,本次为第一次修订
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GB2549--2003
敌敌畏原药
该产品有效成分敌敌畏的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称: dichlorvos
化学名称:O,O二甲基-O(2,2-ニ氯乙烯基)磷酸酯
结构式
H]CO
O-CH=C
H CO
Ci
实验式:CH4-Cl2O,P
相对分子质量:221.0(按1997国际根对原子质量计)
生物活性:杀虫
沸点:234.1℃/1×105Pa
蒸气压(25℃):2.1X10mPa
相对密度(D2):1.425
折光率:(m):1.4523
溶解度:水18g/L(25℃),媒油中溶解0.2%~0.3%(质量分数),溶于大多数有机试剂
稳定性:对热稳定,在水或酸性介质里缓慢水解,在破性介质里水解更快,生成磷酸氢二甲酯和二氯
乙醛,DTo(22℃)约31.9dpH4、2.9dpH7、2.0dpH9,对铁和软钢有腐蚀作用,对不锈钢
铝、镍没有腐蚀性。
1范
本标准规定了敌敌畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由敌敌畏及其生产中产生的杂质组成的敌敌畏原药
2规范性到用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T601化学试剂标准滴定用溶液的制备
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观:琥珀色至无色透明液体,无可见外来杂质。
3.2敌敌畏原药应符合衰1要求。
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GB25492003
表1敌敌畏原药控制项目指标
项
目
指
标
敌敌提质量分/%
95.0
三乙醛质量分数/%
酸度(以H2SO,计)/
≥≤≤≤
0.5
水分质量分数/%
0.05
在正常生产情况下,三氯乙醛每ニ个月至少检验一次。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶
液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法一一试样与标样在4000cm~400cm]范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标
样红外光谱图见图1
4000
30t0
2000
400(mm
图1敌敌畏标样的红外光谱图
4.3敌敌畏质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以正十五烷为内标物,在10%DC-550柱上进行色谱分离,用氢火焰离子化
检测器测定,内标法定量。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷
固定液:硅酮DC-550
載体:上试101(180m~250gm)(或具有相同性能的其他载体),用新配制的王水在80℃浸煮
6h~24h后,用水洗净,烘干,过筛备用
敌敌畏标样:已知敌敌畏质量分数≥99.0%;
内标物:正十五烷(没有干扰色谱分析的杂质);
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GB2549-2003
内标溶液:准确称取2.7g正十五烷,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀
4.3.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器
色谱数据处理机;
色谱柱:2m×3.2mam(d)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱);
微量进样器:10L;
柱填充物:DC-550涂溃在上试101载体(180m~250gm)上,固定液:(固定液+载体)=10:100
4.3.4气相色谱操作条件
温度(C):柱箱174、气化室200、检测器250;
气体流量(mL/min):载气(N2):30;氢气:30;空气:300;
保留时间(min):敌敌畏约2.2;正十五烷3.8。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的敌敌畏原药气相色谱图见图2
1一溶剂
敌敌畏
3-一正十五烷。
图2敌敌畏原药的气相色谱图
4.3.5測定步骤
4.3.5.1称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.00028)置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内
标溶液,摇匀
4.3.5.2称取含敌敌畏0.1g的试样(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中使用
的同一支移液管准确加入5mL内标溶液,摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰
面积的比相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
试样中敌敌畏的质量分数o(%),按式(1)计算:
………(1)
71×m
式中:
Y1一标样溶液中,敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值;
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