SN 0214-1993 出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN0214-93
出囗肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷
皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷
乙疏磷、蝇毒磷残留量检验方法
Method for determination of dichlorvos, diazinon,
enchlorphos, chlorpyrifos, fenitrothion, parathion, ethion,
coumaphos residues in meat and meat products for export
1993-06-04发布
1993-08-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、
皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、
SN0214-93
乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法
Method for determination of dichlorvos, diazinon, fenchlorphos
chlorpyrifos, fenitrothion, parathion, ethion, coumaphos
residues in meat and meat produets for export
1ま内容与适用范围
本标准规定了出口肉及肉制品中敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫隣、乙硫磷、蝇毒
辭残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准逼用于清蒸猪肉罐头、清蒸牛肉罐头中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蝉、於螟硫璘、对硫僯
乙硫磷、蝇毒残留量的检验。
,2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和
等级等。
2.2抽样数量
批量(件
最低抽祚数(件
1~25
26~~100
101~250
10
251~-500
0l~1000
1001~~2500
2.3抽样方法
按2.2规定的件数随机抽取,逐件开启。每件座机抽取一鏽,所抽取的样品加封后,标明标记,及时
送实验室。
2.4样品的制备
将所取全部样品开罐后,充分搅碎、混匀,分取出约500g,均分成两份,分别装入洁净容器内,密封,
作为试样,并标明标记
2.5试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
注,在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准
993-08-01实施
SN0214-93
3测定方法
3.1方法提要
试样用乙腈-甲醇(4+1)提取,三氯甲烷液-液分配,浓缩波过PT-硅镁小柱,用配有火焰光度检测
器的气相色诺仪测定,外标法定量
3.2试剂和材料
3.2.1乙腈:分析纯,重蒸馏。
3.2.2甲醇:分析纯,重蒸馏
3.2.3三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
3.2.4乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。
32.5正已烷:分析纯,重蒸馏
3.2.6无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧6h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.7硫酸钠水溶液:20g/L。
3.2.8助滤剂: Celite545,使用前用甲醇洗涤两次,每次浸泡半小时。
3.2.9敌敌畏标准品:纯度≥99%。
3.2.10二嗉磷訸准品:纯度≥99%。
3.2.11皮蝇磷标准品:纯度≥99%
3.2.12毒死蜱标准品:纯度≥99%。
3.2.13杀螟硫诉准品:纯度≥99%
3.2.14对硫磷标准品:纯度>99%。
3.2.15乙硫礫标准品:纯度≥99%。
3,2.16毒磷标准品:纯度≥99%
3-2.-17标准溶液:准确称取适量的农药标准品(3.2.9~3.2.16),用正已烷分别配成浓度为
1.mg/mL的单个标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的混合标准工作溶液
3.3仪器和设备
3.3-1气相色谱仪并配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。
3.2锥形瓶:具密口塞,250mL。
3.3.3微量注射器:10gL。
3.3.4披璃注射器:10maL
3.3.5PT-硅镁小柱:0.8~1.2cm。
3.3-6全玻璃系统蒸留装置。
3.3.7组织協碎机
3.3.8旋转蒸发器
3.3.9无水硫酸钠柱:筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠
3.3.10减压玻璃漏斗。
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶内,加乙賠甲醇(1+1)50mL,振荡30min。将样液通过
盛有助滤剂 Celite545约3.0g的减压玻璃漏斗减压过滤,用50m[L甲醇分数次洗涤残渣,合并滤液于
500mL分液漏斗中。
3.4.2净化
在上述分液漏斗中,加300mL无水硫酸钠水溶液,用三氯甲烷萃取三次,每次50mnL。萃取时,须
强烈振摇2min。将三氯甲烷萃取液经过无水硫酸钠柱过滤,并用20mL三氯甲烷分数次淋洗无水硫酸