GPC-UPLC-MS∕MS法测定食用油中壬基酚和双酚A.pdf

2016年12月
食品研究与开发
第37卷第24期
Food Research And Development
检测分析
144
DOI:10.3969/isSn.1005-6521,2016.24.034
GPC- UPLC-MS/MS法测定食用油中王基酚
和双酚A
钱镭',李秀军,曲双双',肖光辉,刘婷
(1.黑龙江东方学院食品与坏境工程学部,黑龙江哈尔滨150086:2.黑龙江飞鹤乳品有限公司
黑龙江齐齐哈尔162100
摘要:建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(CPC)-超高效液相色谱一质谱联用(UPLC-MSMS)分析检测方
法。食用油样品经乙酸乙酯一环己烷溶解,CPC净化后,采用超高效液相色谱一串联质谱法分析测定。仪器使用 WATERS
ACOUTTY UPI. C BEH C18色谱柱,以甲醇0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检
测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为10gkg,在1.0ugkg-5,0x102gkg的范国内呈良好的线性关系
(R2>0.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差257%~6.08%。
关键词:壬基;双酚A;爔胶渗透色谱;超高效液相色谱一质谱联用;食用油
Determination of NP and BPA in Edible Oil by GPC-UPLC-MS/MS
QIAN Lei, LI Xiu-jun, QU Shuang-shuang, XIAO Guang-hui, LIU Ting
(1. Institute of Food Engineering, Heilongjiang East College, Harbin 150086, Heilongjiang, China;
Heilongjiang Feihe Dairy Co, Ltd
162100, Heilongjiang, China)
Abstract: A method that gel permeation chromatography (GPC)-ullra performance liquid chromatography
mass spectrometry (UPLC-MS/MS )used to analysis and detect nonylphenol and bisphenol A in fats kind food
was eslablished Samples were dissolved in ethyl acetate -cyclohexane, using ultra performance liquid chro
matography -tandem mass spectrometry analysis after GPC purification. The experiment used WATERS AC
QUITY UP.C BEH C18 column, with methanol-0.1% aqueous ammonia as the mobile phase gradient elution
rear tandem quadrupole mass spectrometry with multiple reaction monitoring mode detection using interna
standard method. The analysis showed that selected object detection limit of 1.0 Mg, in the range of 1.0 u/k
5.0 x 10 ug/kg showed a good linear relationship (R>0. 99), the add recovery ratio on average of 85.1
112.5 and the relative slandard deviation of 2.570-6.080
Key words NP; BPA; GPC; UPLC-MS/MS; edible oil
王基酚( Nonylphenol,NP)和双阶A( Disphenol A,同时NP、BPA具有良好的增塑性,一些食品包装企业
BPA)是具有代表性的环境激素,两者作为内分泌十扰使用NP、BPA作为包材増塑剂,大量应用于食品包材
物质,可以通过食物链进入人体,并在人体内富集。NP及容器内部涂层。此外NP和BPA只有较强的脂溶
对人体瘺细胞的生长和生殖能力具有严重影响,此前特性,当使用以NP、BPA作为増塑剂的容器盛装食用
已被吹盟列为优先危害物质。BPA主要是影响哺乳油时,NP和BPA就会从容器中溶出,长期食用该类食
动物的生殖以及后天的发育叫,引起生殖器官昇常和用油将会使NP、BPA在体内大量高集从而影响人体
雄性雌性化等方面的危害。食用被NP、BPA污染的的生殖和内分泌系统,破坏人体健康。截止日前奥斯
农作物生产的食用油时会使NP、BPA在人体内积累,陆-巴黎公约( OSPAR)已经将NP列入优先控制污染
作者简介:钱(1981ー)男(汉),制教授,工学博士,研究方向:乳物质名录当中。欧盟2003EC指令也规定商品中N
品工
的含量不得高于0.1%,加拿大卫生部于2008年宣布
通信作者
禁止进口和销售含有BPA的要儿奶瓶的。中国于2011
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