壬基酚甲醛低聚物的组成分析.pdf

第41卷第4期
应用化工
2012年4月
Applied Chemical Industry
Apr.2012
王基酚甲醛低聚物的组成分析
张文星,刘晓臣,牛金平
(中国日用化学工业研究院,山西太原030001)
摘要:以壬基酚和甲醛为原料,在十二烷基苯磺酸催化下制备得到王基酚甲醛低聚物。采用高效液相色谱·质谱
联用技术,对壬基酚甲醛低聚物进行了组成分析。结果表明,王基酚甲醛低聚物中含有游离王基酚、十二烷基苯磺
酸、二聚体、三聚体、四聚体、五聚体、六聚体及七聚体。该方法简捷可行,可对王基酚甲醛低聚物的质量性能进行
有效监控。
关键词:壬基酚甲醛低聚物;制备;高效液相色谱-质谱联用;组成分析
中图分类号:TQ323.1;TE39
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2012)04-0725.-05
Component analysis of nonylphenol formaldehyde oligomers
ZHANG Wen-xing, LIU Xiao-chen, NIU Jin-ping
China Research Institute of Daily Chemical Industry, Taiyuan 030001, China
Abstract: Nonylphenol formaldehyde oligomers were prepared by nonylphenol and formaldehyde with do-
decyl benzenesulfonic acid as catalyst. The omposition of nonylphenol formaldehyde oligomers was ana-
lyzed using the techniques of high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometr
The results showed that the composition of the prepared nonylphenol formaldehyde oligomers was the di
mer, the trimer, the tetramer, the pentamer, the hexamer and the heptamer, respectively. This method was
simple and realizable, and can be effectively used for the determination of the quality performance of non-
>henol formaldehyde oligomers
Key words: nonylphenol formaldehyde oligomers; preparation HPLC-MS; component analysis
王基酚与甲醛在酸性条件下发生缩聚反应,在1实验部分
壬基酚羟基邻位生成以亚甲基连接的壬基酚甲醛低1.1试剂与仪器
聚物山。该低聚物是合成低聚型表面活性剂的重
壬基酚,工业级;甲醛溶液(质量分数37%
要中间体,与传统表面活性剂相比,低聚型表面活性40%)、石油醚均为分析纯;十二烷基苯磺酸,自制
剂具有临界胶束浓度(cme)低、表面活性高等优无水乙醇,分析纯;甲醇,色谱纯。
点,在三次采油方面具有良好的应用价值,因此
Aglient1100型高效液相色谱仪; Agilent1100
研究开发该类低聚物中间体具有一定的市场前景。 Series LC/MSD TrapⅥL离子阱液质联用仪。
王基酚甲醛低聚物是壬基酚与甲醛在一定条件1.2王基酚甲醛低聚物的制备
下生成的由不同聚合体组成的混合物。目前,有文
在带有温度计、搅拌器、冷礙管的四口瓶内加人
献报道了对酚陸树脂(苯酚与甲醛的缩聚物)中残4g王基酚,0.25g磺酸,开启搅拌,缓慢加热到30
留甲醛?、残留苯酚'分别或同时测试的方-50℃滴加甲醛溶液总量的50%~80%,继续搅
法?,以及利用高效液相色谱-质谱联用技术对酚拌升温至反应温度50~70℃,加入剩余的甲醛溶
醛树脂进行组成及含量分析。但对烷基酚与甲液,共计加入12g甲醛溶液。升温至90℃开始计
醛低聚物的组成分析研究相对较少。本文以王基酚时,保温反应3.5h。反应结束后加人稀氢氧化钠水
和甲醛为原料,在十二烷基苯磺酸催化下自制壬基溶液调节反应产物pH=7,加入适量石油醚溶解产
酚甲醛低聚物,采用高效液相色谱-质谱联用技术,物,并适当加热,利用石油带走微量水分,最后得
对自制壬基酚甲醛低聚物进行分离检测,确定了壬到黄褐色胶状物质,即壬基酚甲醛低聚物,置于5℃
基酚甲醛低聚物中所含的主要成分。
下保存。
收稿日期:2012-02-08修改稿日期:2012-02-22
作者简介:张文星(1985-),男,映西岐山人,中国日用化学工业研究院在读硕土研究生,师从牛金平教授级高工,从事三
次采油用表面活性剂的开发与应用。电话:13466827005,E-mail:zwxselfi@163.com
通讯联系人:牛金平,教授级高工,硕士生导师。电话:0351-4192878,E-mail:njphyn@sina.com