红外分光光度法测定动植物油方法的改进.pdf

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第36卷第8期
化工技术与开发
Vol36 No8
2007年8月
Technology &Development of Chernical Industry
Aug.2007
红外分光光度法测定动植物油方法的改进
白添,田霆,莫庆眉
(南宁市环境保护监测站,广西南宁530012)
摘要:介绍了以OCl4萃取水体中的动植物油,通过红外分光测油仪测定其浓度的方法,并对动植物油矿物油
混合标准曲线及其加标回收率、动植物油测定方法检出限进行测定。结果表明,红外分光光度法测定动植物油方
法可靠、准确、成熟,达到了一定的技术水平,可以用于环境污染的监测分析。
关键词:红外分光光度法;动植物油分离;混合标准曲线;加标回收率;检出限
中图分类号;O657.3
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2007)08-0040-04
1方法原理
2仪器及试剂
动物油、植物油为脂肪酸甘油酯复杂混合物,均
JDS-106A型红外分光测油仪。
属于极性物质,用四氯化碳萃取,能被硅酸镁吸附,
四氯化碳(色谱淋洗剂)、硅酸镁(500℃焙烧4
并且在波数为2930cm-1、2960cm~1、3030cm-1全h,按重量比加6%蒸馏水)、无水硫酸钠(500℃焙烧
部或部分谱带处有特征吸收,其吸收情况基本一致。4h)、矿物油标准溶液(非分散红外法,1000mg
矿物油主要含有非极性脂肪烃及少量芳烃,用四氯L-1)、矿物油标准使用液(100.0mg?L-:吸取
化碳萃取,不被硅酸镁吸附,并且在波数为29301000gL'矿物油标准溶液10.00mL用四氯化
cmn1、2960cm~1、3030cm~1全部或部分谱带处有碳定容至100.00mL)纯植物油(按GB18483-2001
特征吸收。水中的油类被OCl4萃取后通过硅酸镁《饮食业油烟排放标准》制备)、植物油标准溶液
的吸附作用,把动植物油与矿物油分离,测定分离前(10.00g·L:量取1.13mL纯植物油用四氯化碳
后油类的浓度差,通过植物油标准曲线查出OCl4中定容至100.00mL)、植物油标准使用液[10.00mg
植物油的浓度,经过换算可以得出水体或烟气中动?L-!:量取1.00mL植物油标准溶液(10.00g
植物油的浓度。
L-1用四氯化碳定容至100.00mL](试剂未注明
油的特征吸收谱图见图1。
者均为分析纯)。
透光度
T%波数
消光度
浓度
ng
3实验方法及实验数据汇总
10
1标准曲线
3.1.1植物油标准曲线
0.6990
(1)实验方法
0.5229
分别吸取植物油标准使用液(100.00mg?L
1,252,50、5.00、10.00、20.00mL置人25.00m
容量瓶,以四氯化碳定容至刻度,以空白溶液为零
0.3010
点,配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0mgL-1
浓度系列标准曲线,上机测定
2)实验数据
2005年12月1日~2006年1月20日,共进行
0.0969
了3次开机运行,获得的标准曲线数据及曲线数据
0.045
汇总见表1。
3.23.33.43.5
波长/m
图1油的特征吸收谱图
收稿?期:2007-03-28
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第8期
白添等:关于红外分光光度法测定动植物油方法改进的探讨
41
表1植物油标准曲线测试数据汇总表
植物油标准溶液浓度/mg?L
标准曲线
日期
10.0
20.0
40.0
b
苏
2005.12.8
0.002.736.3612.8825.3953.67
0.4990.6711
0.9996
长
江
0.002.234.93
-0.8460.6416
0.9996
2006.1.17
0.002.314.5512.6126.6452.16-0.8160.6656
0.9992
器
3.1.2混合油标准曲线
ngL-1、(40.0+10.0)mgL-1、(40.0+20.0)mg:中
(1)实验方法
L-1、(40.0+40.0)mg?L'浓度系列(矿物油+植
国
十
分别吸取植物油标准使用液(100.00mgL1)物油)混合油标准曲线,上机测定
0.000.50、1.25、2.50、5.00、10.00mL置入25.00
2)实验数据
mL容量瓶,分别加入10.00mL矿物油标准使用液
2005年12月1日~2006年1月20日,共进行牌
(100.0mg?L-1)以四氯化碳定容至刻度,配制成了3次开机运行,获得的标准曲线数据汇总见表2。
40.0mg?L-1、(40.0+2.0)mg?L-1、(40.0+5.0
表2混合油标准曲线测试数据汇总表
(矿物油+植物油)混合油标准溶液浓度/mg?L-1
标准曲线
日期
40.0+0.040.0+2.040.0+5.040.0+10.040.0+20.040.0+40.0a
2005.12.2038.30
41.51
44.12
47.15
54.92
68.8210.110.73880.9976
2005.12.2238.88
54.35
68.3511.340.71560.9984
佳品牌电子吊秤电子汽车衡
2006.1.1738.52
41.70
43.85
47,66
68.7610.510,73210.9980
3.2回收率
硫酸钠的玻璃漏斗滤去硅酸镁,以四氯化碳定容至
3.2.1实验方法
25.00mL,上机测定。[注:吸附柱法由于过滤时间
各
(1)在测定后的植物油标准曲线系列以及混合长(约0.5mL?min-1),在实际分析中不适用。
种
油标准曲线系列中,分别加入约1g硅酸镁,振荡约3.2.2实验数据
0.5min,混合均匀,放置过夜(12h以上,期间振摇
20年2月1日-2m年1月20日,共进行专
3~4次)。
了6次测定,测定数据汇总见表3、表4。
用
2)吸附分离后的溶液经过盛有约2cm厚无水
秤
表3植物油标准曲线分离试验数据汇总表
植物油标准溶液浓度/g?L1
日期
址
0.0
20.0
80.0
分离前
6.36
12.88
53.67
ョN
2005.12.8
分离后
0.00
0.00
0
0.00
∈90
分离前
2.23
CO
2006.1.5
分离后
0.00
0.00
0.00
n
206.1.17分离前
0.00
4.