重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根.pdf

第38卷第7期
化エ技术与开发
Vol38 No
2009年7月
Technology &t Development of Chemical Industr
Jul.2009
重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸鋅中的亚磷酸根
廖欢,吴良,俞于怀,胡容平
(广西化工研究院,广西南宁530001)
摘要:亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中。根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸
介质中,用重鉻酸钾溶液氧化亚磷酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定,1,10一菲绕啉作为指示剂确定滴定
终点。此方法测定亚磷酸根含量,在8~72mg呈良好的线性关系,检出限为8mg,相对标准偏差(RSD)<1.27%,
回收率在9.87%~100.22%,方法简便、可靠,可在实际中应用。
关键词:亚磷酸锌;重铬酸钾;亚磷酸根含量
中图分类号:O655.2
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2009)07-004-02
1试验原理与计算
2试验部分
1.1原理
2.1主要试剂
此方法是在酸性条件下,用重铬酸钾氧化亚磷
防锈颜料亚磷酸锌产品,重铬酸钾溶液(浓度
酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定。硫酸0.250mol?L-1),硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol
亚铁铵的浓度在使用当天用重铬酸钾溶液标定。反L~),1,10-非绕啉指示剂(0.35 g Feso4·7H2O溶
应式为
于25mL水中,再加入0.75g菲绕啉,稀释至100
3HPO2~+C~2O+5H'=2c3++3PO3+4H2O
mL),亚磷酸钠溶液(称取分析纯亚磷酸钠12.600g
C2_O2-+6Fe2++14'=2-3++6Fe3++7H2O
稀释至1000mL,其中亚磷酸根浓度为8g?L-)。
1.2结果计算
2.2仪器
硫酸亚铁铵的浓度(c,mol·L-)用下式计算
玻璃回流裝置、可调电炉
CL(NH4)2 Fe(S04)26H2O]
2.3试验方法
取亚磷酸锌约1g,精确至0.1mg,加入20mL
式中:V1ー重铬酸钾的体积,mL;
水中,加少量10%H2SO2使其溶解,稀释至100
C1-重铬酸钾的浓度,molL;
mL。取10mL稀释液于锥形瓶中,加入10moL重
2一滴定时消耗的硫酸亚铁铵体积,mL
铬酸钾溶液和几颗防爆沸玻癆珠,接好回流,从冷凝
亚磷酸根含量(0,%)用下式计算
管上端缓慢加入15mL浓硫酸,加热保持微沸15
C(V1ーV2)X80
w(Hpoa
2m×1000
100
min,放冷后加3滴1,10-菲绕晽指示剂,用硫酸亚
式中:C一硫酸亚铁铵的浓度,molL-1;
铁铵滴定,溶液的颜色经蓝绿色变为红褐色即为终
点,同时做空白实验
空白试验所消耗的硫酸亚铁铵体积
3结果与讨论
V2一试样所消耗的硫酸亚铁铵体积,nmL;
3.重铬酸钾溶液用量选择
80-亚磷酸根的摩尔质量,gmol-1;
取亚磷酸钠溶液5mL于锥形瓶中,按试验方
2-Fe+与HPO2分别消耗等量重铬酸钾的法操作,对重铬酸钾溶液加人量进行试验,结果表
摩尔比;
明,加人C(1/6K2Cr2O2)=0.250molL'的重铬酸
m-亚磷酸锌试样的质量,g。
钾溶液至少要6mL以上オ氧化完全,为减少误差,
本试验选择重铬酸钾溶液用量10mL。
收稿日期:2009-03-25
第7期
廖欢,等:重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根
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3.2反应时间的选择
取亚磷酸钠溶液5mL于锥形瓶中,按试验方的亚磷酸钠溶液3mL,按试验方法进行操作,测定
法操作,分别煮沸5、10、15、2030min。分别测定
结果的加标回收率在99.87%~100.22%。测定结
后发现,反应时间在15min后,回收率达到100%左果见表1。
右。试验选择加热煮沸15min后进行测定。
参考文献:
3.3线性范、相对标准偏差、测定上限和检出限
[1] c. Radhakrishnamurty, et al. Chemm Analitycana, 1983
28:317-318
在煮沸15min的条件下测定,亚磷酸根的线性
2] Guo Z X, Hao Y M, Cong X, et al. Application of the di
范围为8~72mg,相关系数为0.9943,相对标准偏
bromohydmxy pheny fluorone, molybdenum( IY )complex
差(RSD)为1.27%,测定上限为72mg,检出限为8
to the sensitive ec photometric determination of pro
mg
teint J-1[]]. Am! Chim Acta, 2000, 403: 225
3.4样品测定
3]何拥军,谢敏浩,罗世能,等.碘量法测定因卡膦酸二
各取4批亚磷酸锌样品约1g,精确至0.1mg,
钠中的亚磷酸盐[].理化检验-化学分册,2007,43
用少量10%H2SO)4溶解后稀释至100mL,取10mL
(5):413-415
溶液,置于锥形瓶中,各加入C(HPO2)=8g?L-1[4]张道札,龚树萍,化学镀镍溶液中次亚碘酸钠度测定
表1试样测定结果
方法的比较[].材料保护,199032(5):1.
5]黄鑫,蔡晓兰,等.化学镀镍液分析方法比较[J].材料
批次测定结果加标量测定息量回率
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08082338
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100.22
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62.97
[?]张涛,张静,耿可聪.用重铬酸钾标定碗硫酸亚铁铵滴定
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09011
39.13
444
63.05
99,87
Determination of Phosphite Content in Zinc Phosphite
by Potassium Bichromate Method
LAO Huan, WU Liang, YU Yu-huai, HU Rong-ping
(Guangxi Research Instit u of Chemical Indsy, Naning 530001,China
Abstract: Zinc phosphite was an excellent preservative pigment which was extensively applied in coating indus
try. In term of the re il y f o a te osphorous acid was o z with otassium ichr
mate in sulfuric acid Excessive potassium bichromate could be titrated with ammonium ferrous su