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毛细管气相色谱法测定废水中甲醇
吴生财(内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气有限责任公司,内蒙古赤峰025350)
摘要:建立用 Agilent DB-WAX毛细管色谱柱测定废水中氢火焰离子化检测器(FID)温度:300℃,氢气流量30mL/mim,空
甲醇含量的气相色谱操作及分析方法。采用DBーWAX毛细气流量400mL/mim,尾吹流量2mL/mim;色谱柱流量Q.8mL
管色谱柱,对载气流量、箱温度、柱箱温度、检測器燃气(氩mim;进样方式:分流进样,分流比20:1,进样量0.5ul
气)、检测器阻燃气(空气)流量、检测器温度、进样口温度、分流
1.2.2标准曲线的绘制
比等参数进行对比试验,选择了最佳操作条件。
按表一各取1mL甲醇标液放入自动进样瓶中,把进样瓶放
关键词:DB-WAX;毛细管色谱柱;气相色谱;甲醇
进自动进样器,设置自动进样0.5ul,通过软件绘制标准曲线。
甲醇( Methanol, dried,CH40)系结构最为简单的饱和一元标准曲线见下图
醇,分子量32.04,沸点64.7℃。因在干馏木材中首次发现,故又
校正曲
称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。用于
智.FHD1B
制造乙二醇、烯烃、甲醛、农药等等,也可以用做清洁燃料。甲
Are:s696.396322 Amt 40
醇是一种重要的有毒化工原料,其在有机合成中的应用不断扩
Re Resw5) 2.0036-1
大,被广泛的用于工业生产中。甲醇的毒性对人体的神经系统
和血液系统影响最大,由甲醇及其代谢产物甲醛和甲酸引起,
它经消化道、呼吸道或皮肤摄入都会产生毒性反应,以中枢神
经系统损害、眼部损害及代谢性酸中毒为主要特征,甲醇蒸气
能损害人的呼吸道粘膜和视力。甲醇本身具有麻醉作用,对神
经细胞有直接毒性作用;甲酸损害视乳头和视神经,一小杯就
能造成眼镜永久失明。甲醇在体内不易排出,易发生蓄积,在
体内氧化生成甲醛和甲酸都会造成人和动物中毒。国家标准
相黄系数:0092
要求空气中最大允许甲醇浓度为50mgm,工厂的废水最大允
许甲醇浓度20mgL。
1.2.3方法精密度和准确度检验
废水中甲醇含量的测定通常采用变色酸比色法,但此方法
取配制成的甲醇水样0.012%按上述色谱条件重复进样五
繁琐、复杂、比色误差大,不易操作。但是中国并漫有制定废水次以确定该方法对水中甲醇含量测定的准确度和精密度。五
中甲醇标谁分析方法。在空气和废气监测分析方法(第四版增次结果0.011、0.014、0.011.0.013、0010%,相对标准偏差RSD为
补版)一书中,采用水吸收气体中的甲醇,使用PEC-6000填充0.4
柱通过气相色谱检测水中的甲醇,用氢火焰离子化检测器2结果与讨论
(FID)测定甲醇含量。大口径厚液膜毛细管柱可直接替代填充2.1色谱条件优化
柱具有多种优点,分离效果好、准确性高。采用气相色谱法具
Agilent DB-WAX毛细管柱固定液是硝基对苯二酸改性的
有灵敏、快速,不受共存物干扰等优点。 Agilent DB-WAX毛细聚乙二醇,属于强极性毛细管柱,而传统的聚乙二醇(PEG
管柱固定液是硝基对苯二酸改性的聚乙二醇,PEC-6000柱固6000为固定液的色谱柱也是极性柱。用 Agilent DB-WAX毛
定液也是聚乙二醇,可用于水中醇类和芒香族类的分析。所以细管柱完全可以对废水中甲醇进行分析。通过试验发现柱箱
本文采用 Agilent DB-WAX毛细管柱测定废水中的甲醇的可行温度采用甲醇沸点稍高一点(75℃)可以得到非常较的分离效果
性进行了实验,确定了适宜的气相色谱条件,希望能够有效的和很好的出峰形状,其他的醇类也不影响甲醇的分析。
分离废水中甲醇,并用外标法进行定量进行了探讨。
3结语
1实验部分
采用 Agilent DB-WAX毛细管柱分流进样分析废水中甲醇
1.1仪器与试剂
具有较好的准确度和精密度,可以简便、快速、谁确的检测废水
Agilent7820气相色谐仪;氢火焰离子化检测器(FID);毛细中的甲醇含量,同时也适用于气体中甲醇含量的测定。用本方
管柱: Agilent DB-WAX50mX0.32mmx0.50um;自动进样器Agi-法选择实验条件更加科学合理,测定结果更加可靠。
lent G4513A。
参考文献
试剂:甲醇(色谱级);蒸馏水。
[叫空气和废气监测分析方法(第四版)M]北京:中国坏境
甲醇标准溶液溶度如下:0.0010.0.0039、0.08、0.15、0.7%
科学出版社,2003
1.2分析方法
2]博若农、色谱分析概况[M]北京:化学工业出版社,2003
1.2.1色谱条件
柱箱温度60℃--10℃/min-150℃;进样器温度200℃
17614化看2015年8月
万方数据