GC-MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究.pdf

第45卷第4期
当代化
Vo1.45,No,4
2016年4月
Contemporary Chemical Industry
Apir1,2016
GC-MS测定城市污泥中王基酚及
王基酚聚氧乙烯醚的方法研究
高帅鹏,黄飞,花建丽,李冬峰
河南广电计量检测有限公司,河南郑州450001
摘要:研究建立气相色谱串联质谱法测定污泥中壬基酚、壬基酚单氧乙烯瞇及壬基酚双氧乙烯的方法。
该方法的检出限为0.004mg/kg,方法的精密度RSD为1.09%~2.72%,回收率为80.2%~96.7%。该方法操作简
单,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于污泥中壬基酚、王基酚单氧乙烯醚及王基酚
双氧乙烯醚的测定
关键词:气质联用;壬基酚;王基酚单氧乙烯;王基酚双氧乙烯醚;城市污泥
中图分类号:0657.7
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2016)04-0830-02
Determination of Nonylphenol and Nonylphenol Polyethoxylates
in Municipal Sludge by Gas Chromatography/Mass Spectrometry
GAO Shuai-peng, HUANG Fei, HUA ian-li, L1 Dong-feng
(Henan GRG Metrology&Test Co, Ltd, Henan Zhengzhou 450001, China)
Abstract: A simple and sensitive method for determination of nonylphenol (NP), nonylphenol-mono-ethoxylate
(NEO ) and on lphenoldi-tx late( NP2EO )in municipal sludge was developed using gas chromatography/mass
spectrometry(gc-ms).The results show that detection limit of the method is 0.004 mg/kg, the recovery is in the range
of 80. 2%-96.7%. This method is accurate and highly reproducible, and can be used to determine NP, NP1EO and
NP2EO in municipal sludge
Key words: GC-MS Nonylp enol; Nonylphenol-mono-ethoxylate; Nonylphenol-di-ethoxylate; Municipal sludge
酚类内分泌干扰物是愈来愈受到关注的有机污1实验部分
染物,其进人生物体后,对机体的稳定和调控产生
破坏,对生物体内正常激素的分泌、合成、结合、1.1试剂及仪器
运输等产生干扰,威胁生物体的免疫系统、神经系
二氯甲烷、甲醇(HPLC级)购于 FISHER公
统及生存和繁殖"。王基酚( Nonylphenol,NP)、エ司。弗罗里硅土(60-80目)购于Merk公司,500
C烘制8h备用。无水硫酸钠优级纯,500℃烘制6
基酚单氧乙烯张和王基酚双氧乙烯醚等是常见的酚
h备用。
类干扰物,具有明显的雌激素效应。王基酚广泛
标准品王基酚、王基酚单氧乙烯瞇、壬基酚双
应用于清洁、油漆、绝缘材料、防腐剂等的生产工氧乙烯醚(基准试剂)购于 Dr Ehrenstorfer A公司。
艺。如今我们通过一定处理工艺的污水处理厂,仪器包括气相色谱ー质谱联用仪(岛津QP2010
使得水体中的酚类内分泌干扰物得以有效去除,而Utra),rtx-5ms色谱柱(50mx0.32mm,0.50u
产生的大量城市污泥处理处置间题日益凸显。因此,m),旋转蒸发仪,氮吹仪。
建立污泥中王基酚及其衍生物的分离和检测技术,1.2样品前处理
以分析和评估其对环境的危害程度具有重要意义。
样品的提取利用FOSS自动索氏抽提系统
Soutec2055进行。样品采集后经冷冻干燥,研碎过
目前,王基酚及其衍生物的分析方法主要有高
80目筛,准确称取5g样品加人索氏提取器套管内,
效液相色谱串联质谱法、高效液相色谱一荧光法、加人180mL二氯甲烷,在95℃下提取3次(每次
衍生化一气相色谱质谱法等。本文建立了GC-EI-MS2h),提取完毕后用二氯甲烷清洗索氏提取器,合并
对污泥样品进行定量分析的方法。
于提取液中,将萃取液旋转菾发浓缩至20mL,通过
约5g无水硫酸钠小柱进行过滤。滤液再经旋转蒸发
收稿日期
2015-12-26
作者简介:高帅燕(1986-),男,河南洛阳人,硕士,2013年毕业于郑州大学化学工程专业,研究方向:环境监测与分析。E-mail:gaosp@artest.como。