盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度.pdf

化学工程师
Sum 187 No 4
Chemical Engineer
2011年第4期
文章编号:1002-1124(2011)04-0031-02
分
额盐酸菾乙二胺分光光度法测定
大气中二氧化氩的浓度
彭雷
(黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078
摘要:本文介绍了盐酸禁乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018ug"mL,
最低检出浓度为000mgm3,测定范围为0018~0.7ルg"mL,相对标准偏差13%~3.4%,采样效率为98.4%
关键词:盐酸萘乙二胺分光光度法;大气;二氧化氮
中图分类号:0657.3
文献标识码:A
Method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the atmosphere using N(1-naphthyl
ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method
PENG ei
(Chemical Engineering Institute of Heilongjiang Provice, Harbin 150078, China)
Abstract: This paper introduced the method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the
atmosphere using N(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method, the detection limit of
this method was 0.018 ml - minimum detectable concentration was 0.009mg'm, measurement range was 0
018-0.7 ml relative standard deviation was 1.3-3.4%and sampling efficiency was984%
Key words: N(I-naphthyl-ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method; atmosphere; nitrogen
oxide
大气中的氮氧化物主要是NO和NO2。在测定原液,置于棕色瓶中于冰箱内保存,可稳定1个月。
NO)2浓度时,NO2被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。临用
酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,前,按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样
再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,用吸收液。吸收液在使用过程中应避免日光直接照
据其颜色深浅,在540nm波长下测量吸光度,进行射。
测定。
氧化氮标准溶液:准确称取O.1500g粒状NaNO2
预先在烘箱内于105℃千燥2h,并在干燥器内放置
1实验部分
24h以上,优级纯),溶解于水,定量转移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液为O.10mg'mL
1.1仪器与试剂
标准贮备液。贮于棕色瓶内,置于冰箱内保存,可稳
多孔玻板吸收管;DDY-1.5大气采样器(流量定1个月。临用前,吸取贮备液500mL于10mL容
范0.1~3L-min"盐城鑫宝科技有限公司、建湖量瓶中,用水稀释至标线。此溶液为50pgmL氧
县兴宇分析仪器厂):10mL具塞比色管;7230分光化氮标准溶液。
光度计(上海分析仪器厂)。
实验用水为蒸馏水
吸收液:称取50g对氨基苯磺酸,置于100oa1.2样品的采集、运输和保存
容量瓶中,加入50 ml HAC(优级纯)和900mL水的
在采样点,用两只装有5.0mL吸收液的多孔玻
混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0050g板吸收管平行放置,一只与大气采样器相连接,以
盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收0.5L?min'的流量采集空气样品,直到吸收液呈现
淡红色为止,记下采样时间。另一只除不连接采样
收稿日期:2010-12-08
器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的
作者简介:彭雷(1983-),男,助理工程师,2006年毕业于黑龙江科
空白对照。
技学院环境工程专业,现从事环境监测、化工产品质量检
验汇作。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置于清洁
彭雷:盐酸菾乙二胺分光光度法測定大气中二氧化気的浓度
2011年第04期
的容器内保存,带回实验室。样品尽量在当天测定。
表1棕色和白色吸收管放置时间间隔吸光度
在采样的同时,应测定现场的温度和大气压,并做
Brown and white absorption tube placed absorbance
好记录。
1.3测定步骤
放置时间/min0
1.3.1样品处理用采过样的吸收管中的吸收液
棕色管吸光度0.0100.0120.0130.0150.018
洗涤进气管内壁3次,放置15min,供测定。若样品
白色管吸光度0.0100.0140.0200.0230.028
溶液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀
由表1可知,棕色吸收管在日光下采样,结果
释后测定,计算时乘以稀释倍数。
尚能满足采样误差要求,故在一般采样中要选择棕
132标准曲线的绘制取6只具塞比色管,分别色吸收管。
加入00010、0.20.0.0、050、0.70mL标准溶液,2.2放置时间对测定结果的影响
各加水至1.0mlL,加入4.0mL吸收液,配成0.00,0.50、
在室温下,取6个棕色吸收管,分别加入5mL
1.001.50、2.50、350g氧化氮标准系列。将各标准一定浓度的标准溶液,室内避光放置,在8h内间隔
管摇匀后,避开阳光直射放置15min,在540m波测定它们的吸光度值,结果见表2。
长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。每
表2棕色吸收管室内放置时间间隔吸光度
个浓度重复测定3次,以吸光度均值为纵坐标,相
Tab2 Brown absorbers absorbance indoor exposure time
应的标准溶液中氧化氮含量(μg)为横坐标,绘制
Interva
标准曲线。见图
时间间隔min0153060240480
吸光度
0.2470.2460.2440.2240.1790.154
0.35
Y-=0.0871X+0.0032
由表2可知,采样后30min内在室内避光保存
R2=0).9997
对结果影响不大,但随着时间增加,浓度一直减小,
赵米
误差逐渐增大,因此,采得样品如无其它合适保存
0.15
方法,超过30mn最好废弁重新采样。
如果采回的样品在30min内不能完成分析任
0.05
务,最好将样品放置在冰箱内,取6个棕色吸收管,
同上加入5mL标准溶液,在72h内间隔测定它们的
氧化氮含量/g
吸光度值,结果见表3。
图」二氧化氮标准曲线
表3棕色吸收管冰箱内放置时间间隔吸光度

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