HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ668-2013
水质总氮的测定
流动注射一盐酸萘乙二胺分光光度法
Water quality-determination of total nitrogen by flow iniection analysis
(FIA and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride
spectrophotometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布
2014-01-01实施
环境保护部发布
目次
适川范围.
规范性引用文件
方法原理
十扰和消除
试剂和材料
6仪器和设备
7样品
8分析步驟
结果计算与表示
精密度和注确度
质量保证和质量控制
12注意事项
附录A(资料性附录)过硫酸盐提纯方法
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保扩'环境,
保障人体健康,规范水中总氮的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:苏州市环境测中心站和常熟市环境监测站。
本标准验证单位:北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研
究所、苏州市自来水公司水质检测中心、镇江市环境监测中心站和常熟市环境监测站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准白2014年1月1日起实施。
本标准巾环境保护部解释
水质总氮的测定流动注射一盐酸萘乙二胺分光光度法
适用范围
本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙:胺分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
检测光程为10m时,本方法的检出限为0.03mgL(以N计),测定范围为0.12mgL
long/Lo
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标
准
H/T9I
地表水和污水监测技术规范
「JT164
地下水环境监测技术规沱
3方法原理
3.1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中,将一定体积的试料注入连续流动的载液中,试料和试剂在化学反应模块
中按规定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
3.2方法化学反应原理
在磤性介质中,试料中的含氮化合物在95℃土2℃、紫外线照射下,被过硫酸盐氧化为硝
酸盐后,经镉柱还原为亚硝酸盐;在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,然后与盐
酸萘乙二胺個联生成紫红色化合物,于540mm处测量吸光度。
参考工作流程图,见图1
R之
1蠕动
加热池(95C)
3紫外消解装
4除气泡装管
注入阀
6反应圈
7镉柱
8检测池10mm540n
R1消解溶液(5.16)
R2叫酸钠绥冲溶液(5.17
R3氯化铵缓汁溶汶(5.18)
R4显色剂(5.19)
C载液(5.27)
W废液
图1流动注射一盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图
4干扰和消除
4.1样品中含有高浓度的有机物时,会消耗过硫酸钾氧化剂,使总氮的测定结果偏低,可通
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过稀释样品来消除影响,但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收实验来确认
4.2当样品中铜离子、铁离子、六价铬离子和氯离子浓度分别不大于100mgL、250mgL、100
mgL和10000gL时,对总氮的测定尢影响
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备、电
L率大于10M2:cm(25℃)的无氨水。除标准溶液外,其他溶液和实验用水均用氮气(5.28)
或超声除气。
5.2盐酸:p(HCI)-1.18gnl
5.3僯酸:(HPO4)=1.69gml
5.4硫酸:p(H2SO4)-=1.84g/ml
5.5氢氧化钠(NaOH)。
5.6过硫酸钟(K2S2O8)。
5.7十水合四硼酸钊(Na2B4O,r10H2O)。
5.8氯化铵(NH4Cl)。
5.9水合乙胺四乙酸二钠(Na_EDTA-2H2O)
5.10磺陔( CGH&N2O2S)
5.11盐酸萘乙二胺(C12H1Cl2N2
5.12硝酸钟(KNO3):优数纯,在105℃±5℃下十燥恒重后,保存在干燥器中。
5.13死硝酸钾(KNO2)。
5.14氨基乙酸(H氨酸,H2NCH2COOH):阴凉处密闭保存。
5.15氢氧化钠溶液: c(NAOH=15mol/L
称取600g氢氧化钠(5.4)溶于水中,用水稀释至1L
5.16消解溶液:
称取49.0g过硫酸钾(5.6)溶于900ml水中,再加入10.0g十水合四硼酸钠(5.7),用水
稀释个1000mnl,混匀。该溶液室温储存,可稳定1个月。
5.17四硼酸钠缓冲溶液(pH=9.0)
称取25.0g十水合四硼酸钊(5.7)溶丁900ml水中,用氢氧化钊溶液(5.15)调节溶液
pH至9.0,用水稀释至1000ml,混匀。该溶液室温储存,可稳定1个月
5.18氯化铵缓冲溶液(pH=8.5)
称取85.0g氯化铵(5.8)和1.0g二水合乙二胺四乙酸二钠(5.9)溶于800ml水中,用水
稀释?.10onl,混匀。用氢氧化钠溶液(5.15)调节溶液pH值至8.5,该溶液在4℃下保存,
可稳定1个月
5.19显色剂
量取10oml磷酸(5.3)溶于600ml水中,加入40.0g積胺(5.10)和1.0g盐酸萘乙二胺
(5.11),用水稀释.1000ml,混匀,盛于棕色瓶中。该溶液在4℃下保存,可稳定1个月。
但若发现溶液的颜色变成粉红色,应立即停用
5.20硝酸钾标准贮备液:p(N)=l00ongL
称取7.218g硝酸钾(5.12)溶于水中,转移至1000m容量瓶,用水定容并混匀,盛于