补骨脂正己烷提取物GC指纹图谱的研究.pdf

第41卷第9期
化工技术与开发
Vol41 No 9
2010年9月
Technology &Development of Chemical Industry
Sep.2010
验与分
补骨脂正己烷提取物GC指纹图谱的硏究
刘军凯,林贝
(北京化工大学北方学院,河北廊坊065201)
摘要:利用GC方法测定来自同一生产企业的10批不同批次补骨脂的提取物,获得了较为理想的包含特征信息的补骨
脂GC指纹图谱,通过相似度分析,计算出各批样品相似度均在0.98以上。本论文确定的指纹图谱建立方法简单、快速,有
较好的重现性,样品稳定性好,可为补骨脂药材的质量控制提供有效手段。
关键词:补骨脂;GC;指纹图谱
中阳分类号:0657.3
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2010)09-0029-03
补骨脂为豆科植物补骨脂( Psoralea corylifolia析方法。
L)的干燥成熟果实,性温,味辛,具温肾助阳、纳
气、止泻之功效り。补骨脂化学成分复杂,其中都1实验仪器和材料
骨脂素和异补骨脂素已作为指标成分用于补骨脂1.1仪器
及其相关制品的质量控制,但是,以一个或几个成
GC9790IA-2气相色谱仪、氢离子化检测
分为指标的质量控制模式很难全面评价中药及其器,R201D型旋转蒸发仪四两装高速中药粉碎机
制剂的质量、疗效和稳定性。中药指纹图谱技术的80-2型离心沉淀机。
延生,为中药质量控制开辟了新途径。目前,对于1.2实验试剂与药材
补骨脂指纹图谱的研究大多为HPLC指纹图谱?
实验所使用的正己烷、二硫化碳皆为分析纯,
本文初步建立了补骨脂的气相色谱指纹图谱,为补来源于北京化工厂。安国市长安中药材有限公司所
骨脂药材质量的评价提供了快速、简便、可靠的分购10批补骨脂生品和盐品实验样品见表1
表1实验所购10批样品药材
样品编号
品种
来源或产地
批号
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
07123
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
071209
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
080325
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
080512
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
080611
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
080910
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
081115
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
081223
补骨脂生品和盐品
安国市长安中药材有限公司
090108
10#
补骨脂生品和盐品
安国市长安中苭材有限公司
090412
作者简介:刘军凯,男,助教,京东燕郊经济技术开发区迎宾北路45号北京化工大学北方学院化工教研室
邮编:065201,xyzljkc@l63.com,15810190250
收稿日期:2010-06-09
化工技术与开发
第39卷
2实验方法与结果
2.1供试品溶液的制备
分别精密称取过.84mm筛的补骨脂0.5g,加入
10mL正已烷(60~90℃),超声处理30min,300omin
的转速离心5min,旋转蒸发挥干溶剂后用2mL二硫
化碳溶解,作为样品溶液备用。
2.2色谱条件
1020300?
色谱柱采用Ov101色普柱;柱压为44kPa,恒
图1补骨脂生品1号正己烷提取部位GC色谢图
压方式;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;
柱温采用程序升温,起始温度30℃,恒温Smin,
1℃min2升温至40℃,然后以7℃minr'升温至
250℃,保温15min;流速为5.0 ml'min,不分流进
样,进样体积为1L。
2.3方法学验证
2.3.1仪器精密度及重现性实验
取同一批补骨脂供试品溶液连续进样5次,考
100
察色谱峰相对保留时间,以保留时间来计算相对标
准偏差RSD,本实验选择5个色谱峰来计算,RSD
分别为0.79%、0.80%、0.61%、0.39%、0.07%。保
图2补骨脂盐品1号正己烷提取部位GC色谦图
留时间RSD值均小于1%,说明仪器稳定可靠,方法
重现性良好。
2.5补骨脂生品和盐品GC指纹图谱及相似度评价
2.3.2稳定性实验
对同一厂家的10批次不同批号的补骨脂生品
用同一批补骨脂供试品溶液,分别在h、2h、和盐品的正己烷提取物,按照上述气相色谱条件进
4h、8h、12h、24h时,在相同的色谱条件下进行行实验,所得的指纹图谱叠加图和共有模式谱图见
分析。选取5个色谱峰,从保留时间来计算各色谱图3和图4。
峰的RSD值,分别为0.86%、0.85%、0.56%、0.51%、
运用 Excel软件分别采用相关系数和夹角余弦
0.07%。可见,在24h内所得样品6个色谱峰保留为测度,以共有模式作为对照指纹图谱,计算所
时间RSD值均小于1%。说明供试品溶液在24h内有样品的相似度,结果见表2和表3
稳定可靠。
2.33重复性实验
取同一批补骨脂药材,按供试品制备方法,制
备样品5份,每份样品分别进样,进行色谱分析。
任意选取5个色谱峰,从保留时间来计算色谱峰的
RSD值,分别为1.12%、1.09%、0.65%、0.62%、
0.08%。数据显示,5个样品色谱峰保留时间RSD
值小于2%,说明供试品溶液制备方法稳定、可靠。
100
2.4补骨脂气相指纹图谱的建立
在上述条件下测10批同一生产企业生产的不
同批次补骨脂的供试品溶液,在相同的实验条件下
图310批补骨脂生品正已烷提取
进行分析,所得补骨脂生品和盐品典型的GC指纹图
部位GC指纹留谱加图与共有图谱
谱见图1、2