氯化银比浊法快速测定湿法炼锌过程溶液中微量氯离子.pdf

2015年10月
云南冶金
0ct.2015
第44卷第5期(总第254期
YUNNAN METALLURGY
Vol 44. No5(Sum254)
氯化银比浊法快速测定
湿法炼锌过程溶液中微量氯离子
金波,赵昌华2,张云晖
1.昆明冶研新材料股份有限公司,云南曲靖655000
2.云南驰宏锌锗股份有限公司,云南曲靖655000)
摘要;实验采用丙三醇作为稳定剂,增强了氯化银比浊溶液的稳定性,讨论了氯化银比浊法测定湿法炼锌
过程中氯离子的条件,该方法在测定过程中,其它共存离子的干扰较小,氯比浊线性范围0~30ug/25mL,方
法检出限为10g/25mL,加标回收率92.6%~104.3%,方法简便、快速,经实践用于测定湿法炼锌过程溶液中
微量氯离子,效果良好
关犍词:比浊法;湿法炼锌过程溶液;氯离子
中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1006-0308(2015)05-067-04
Rapid Determination on Trace Chloride in Zinc Hydrometallurgy
Process liquor by Silver Chloride Turbidimetry
JIN Bo, ZHAO Chang-hua, ZHANG Yun
(1. Kunming Yeyan New-material Co., Ltd, Qujing, Yunnan 655000, China;
2. Yunnan Chihong Zn&Ge Co, Itd, Qujing, Yunnan 655000, China)
ABSTRACT: The stability of silver chloride turbidimetry solution is increased by using glycerol as stabilizer in the test. the determi
nation on chloridion during z nc ha rom allurgy process by silver chloide uriimetic method is discussed; in the determination process
this method has a little disturbance to the other co-existing ion, the linear range of chlorine turbidimetry is 0-350ug/2.5ml,, the detection
l mit of his method is 10/m the adding andard recovery rate is 92. 6%104 % the method is simple, rapid, which is used for
practical that trace chlorine ion determination in in a metallurgy process liquor, the effect is good
KEY WORDS: turbidimetric method; zine hydrometallurgy process liquor; chlorine ion
1引言
质含量应不大于0.0030%。所以湿法炼锌过程溶
液中的氯离子会间接地影响电锌产品质量,降低电
在采用湿法炼锌工艺中,氯是最为有害的元素锌的质量品级,必须对溶液中的微量氯离子进行严
之一。锌含量约150g/L的溶液进入电解槽电解过格的分析和监控。
程中,金属锌逐渐电解沉聚到铝质阴极板上,但是
关于氯离子的分析,传统的分析方法多采用沉
同时溶液中的氯离子会腐蚀铅银合金材质的阳极淀滴定法、氯离子选择性电极法等,其中氯化银比
板,使电解液中铅含量升高,从而导致电解锌片中浊法也是常见的分析方法之ー,文献中氯化银比浊
的铅杂质含量升高,根据国家标准CB/T470
法多用于水样中氯离子的分析,也曾有文献报道用
2008《锌锭》的要求,0°锌(牌号Zn99.95)铅杂于测定电解锌废液中微量氯离子,但在实际生产过
来收稿日期:2015-01-28
作简介:金波(1969-),男,云南呈贡人,工程师,主要从事有色治金及生产管理工作。
2015年10月
云南冶金
第44卷第5期(总第254期)
YUNNAN METALLURGY
Vol 44. No5(Sum254)
程中,为保证电解锌的产品质量,同时也必须对进2.3绘制工作曲线
人电解槽的前段新液、浸出液等多种溶液中氯离子
准确吸取0pg、50.0p
200.0
的含量也进行严格监控,目前未见有文献报道氯化
300.0g、350.0g系列氯标准于25mL比
银比浊法用于此类样品的分析,由于此类样品中锌色管中,按实验方法进行操作,测定吸光度绘制工
含量非常高,其它离子干扰较大,若采用返滴定作曲线,结果表明,氯量在0~350pg/25mL范围
法,需在样品溶液中,加入过量硝酸银,使溶液中内线性关系良好。
氯离子与银离子生成氯化银沉淀,以硝酸高铁作指2.4样品分析
示剂,用硫氰酸钾滴定银,然后再间接计算氯的含
准确移取锌湿法冶炼过程中一定量的样品溶液
量,该方法经典、准确,但操作比较繁琐,整个过(所取样品量含氯宜在工作曲线范围内),按实验
程需要1~2h,不利于生产过程中的快速控制部分分析方法,测定其吸光度,由工作曲线上査得
分析。
相应的氯含量,并与沉淀滴定法分析结果对照,结
实验结合湿法炼锌过程溶液中的实际情况,在果见表1。
前人的基础上,通过实验摸索进行了改进,探讨了
氯化银比浊测定湿法炼锌过程溶液中微量氯离子的
表1样品分析结果对照
条件,采用丙三醇作为稳定剂,增强了氯化银比浊
Tab. 1 The comparison on analysis results of the samples
溶液的稳定性和稳定时间,稳定时间达到60min
mg/L
以上,本方法测定过程中其他共存离子的影响较
样品名称滴定法本法平均值
相对标准偏差
小,方法简单、快速,30min就可以出结果,较好
(n=11)
(RSD)/%
地满足了生产过程快速控制分析的要求。
新液
560.8
545,5
2.15
中浸液
511.4
3.44
2实验部分
沉矾液
465.2
473.8
2.75
2.1主要仪器及试剂
沉锗液
483.5
1)722型分光光度计;
高浸液
420.7
435.2
2)硝酸银溶液:5g/L;
)硝酸溶液:1+1
4)丙三醇:1+1;
对上述每一个样品进行11次测定,计算其相
5)去离子水:使用前需进行检验,方法
对标准偏差,RSD为2.15%~4.05%
是量取20mL水于25mL比色管中,加入硝酸(13结果与讨论
+1)2.0mL,加人硝酸银溶液(5g/L)2.0mI
轻轻摇动,放置10min,目视看不出有浑浊方能使3.1酸度的影响
用
溶液的酸度通常会对吸光度产生影响,为了实
6)氯标准液:称取1.6485g经灼