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第39卷第11期
化工技术与开发
Vol 39 No11
2010年11月
Technology &Development of Chemical Industry
Nov.2010
双乙酸钠的合成研究
蔡吴春燕
广西现代职业技术学院资源工程系,广西河池547000
摘要:以醋酸和纯碱为原料,不加任何溶剂,采用一步合成双乙酸钠。经单因素实验法确定的最佳工艺条件是:(醋酸
n(纯碱)=(4.2~4.3):1,反应温度70~75℃,反应时间120~150min,所得产品合格,收率可达95.6%,产品质量达到标
准。
关键词:双乙酸钠;醋酸;纯碱海
中图分类号:TQ224.6
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2010)11-0026-02
双乙酸钠简称SDA,又名双醋酸氢钠或二醋酸1.3实验步骤
一钠,是醋酸与醋酸钠的分子复合物,分子式为
将安装有电动搅拌器、分液漏斗及冷凝管的
CH COONACH3 COOH XH12O(x≤1),无水物的分子250mL的三口烧瓶放人数显恒温水浴锅中,调好需
量为142.09,白色结晶粉末,有醋酸气味,易吸湿,要的温度。称取一定量的无水碳酸钠放人烧瓶中
熔点96℃,加热至150℃以上分解,极易溶于水、开动搅拌器,待温度升到预设温度并恒定后,打开
乙醇。双乙酸钠作为一种新型多功能绿色防腐剂叫,盛有醋酸的滴液漏斗的旋塞,将醋酸缓慢地滴入三
具有防腐、保鲜、增加营养的功能。目前,正在推口烧瓶中(保持滴料时间40~60min)。恒温反应
广应用于食品和饲料行业,同时还用于化工、医药、120~150min后,将烧瓶中的产物倾出,放入恒温
轻工、涂料、机械等行业2
鼓风干燥箱中干燥2h,温度控制在60~80℃,然
目前双乙酸钠的合成方法主要有5种?:乙后取出,放入普通干燥器中冷却至室温称量、计算
酸-乙酸钠法,乙酸-烧破法,乙酸-纯碱法,乙酸酐即可得到双乙酸钠产品。
-乙酸钠法,乙酸-乙酸酐-纯碱法。其中Z乙酸-纯碱法1.4产品质量指标及质量分析
原料价廉易得,成本低,比其他方法具有较大的优1.4.1产品质量指标(按FAO/WHO颂布的标准)
势。本研究以醋酸和碳酸钠为原料,通过单因素实
表1双乙酸钠质量指标
验法得到了最优工艺条件。
成分
食品级
饲料级
醋酸钠含量(以于基计)%58.0~60.056.0~58.0
1实验部分
游离醋酸含量%39.0~-41.038.0~40.0
水分/9
3.0~5.0
实验药品及仪器
1.4.2产品质量分析
冰醋酸,无水碳酸钠(均为分析纯)。
1.4.,2.1醋酸质量分数的测定
电动搅拌器;数显恒温水浴锅;三口烧瓶、滴
称取1.0g产品放入干净的干燥的锥形瓶
液漏斗、冷凝管、分析天平、烧杯若干。
中,加100mL去离子水溶解产品。用酚酞作为指示
1.2实验原理
剂,0.5molL'NaOH溶液作为标准溶液,滴定到溶
酸与纯碱制备双乙酸钠反应方程式如下
液的颜色由无色变为红色,即为终点。产品中醋酸
Na2c03+2CH3COOH-2CH3COONA-+H20-+Co2t
含量计算公式
CH3COONA-+CH3 COOH+XH2 O
の(CH13 COOH%=[( VNAOHX0.5000x60.05)/1.0000~100%
→ CH COONA.CH COOHXF120式中: VNAOHT-NaOH溶液体积,L。
作者简介:蔡敏(1984-),男,广西河池人,硕士,主要从事化学教学和研究工作
收稿日期
第11期
蔡敏等:双乙酸钠的合成研究
1.4.,2.2酸钠质量分数的测定
确定反应温度为70℃,反应物料比为4.3:1,
采用灼烧法。用分析天平准确称取质量为ml(g)改变反应时间,不同反应时间对产品的影响见表3。
产品,倒入坩埚中,将坩埚放入马弗炉中,调节温度为
表3不同反应时间对产品质量和收率的影响
250℃左右焙烧2h后取出产品,呈粉末状,无醋酸味,反应时产品中各组分含量%
再准确称出此时坩埚中剩余物质质量为m(g)。则间 /min a(cH; COOH)O(CH1COいNo1の结果收率%
产品醋酸钠质量分数计算为
38.64
59.67≤1.69不合格
37.43
57.27≤5.3不合格
o(CH; COONA)%=(m2/md)x100%
120
58.00≤2.27合格95.6
2实验结果与讨论
150
39.75
58.36≤1.89合格93.2
表3数据表明,时间过短对合成产品产生影
2.1原料配比对产品的影响
响,反应时间不到120min时生成产品不合格,而
确定反应时间为120min,反应温度为70℃,由上述数据可知反应时间在120~150min,产品合
改变反应物料比,不同物料比对产品的影响见表1。格,反应时间増长,产品中的水分含量减少,收率
表1不同物料比对产品质量和收率的影响
有所下降。
产品中各组分含量%
(CHICOOE)
结果收3结论
n(Na2/Co3)
o(CH;COOH) o(CHYCOONA)o(H20)
130.5661.67≤7.77不合格-
上述数据表明,实验室采用醋酸-纯碱法合成双
38,85
9.43
≤1.72不合格
乙酸钠用醋酸和纯碱为原料,不加任何试剂,采用
39,8959.99≤0.12合格92.7一步法合成双乙酸钠,工艺简单,原料易得,生产
39.73
580?22合格956成本低,无“三废”排放,操作方便。合成双乙酸钠
表1结果表明,反应物料酷酸和纯碱物质的量工艺条件:n(醋酸):n(纯碱)(42~4.3):1,反
比为(4.2~4.3):1为宜。
应温度70~75℃,反应时间控制在120~150min,
2.2反应温度对产品的影响
所得产品质量合格,产品收率可达95.6%。
确定反应时间为120min,反应物料比为4.3:参考文献
1,改变反应温度,不同反应温度对产品的影响见[】耿旺,郝树甫,白云起新型防腐剂双乙酸钠的合成研
表2
究冂化工时刊,2007,21(5):5658.
表2不同反应温度对产品质量和收率的影响
[2]尚会建,张雷,郑学明,等.双乙酸钠的合成与应用
反应
产品中各组分含量/%
结果收蜜
河北工业科技,2009,26(2):86-89.
温度/Ca( CHICOOH)a( CHACOONA)o(H2O)
[3]王雪率.双乙酸钠(SDA)应用概述[η青海科技,2007
33,66
≤7.90不合格
33.03
62.05≤4.92不合格-
[4]常宏宏,刘桂花,刘强,等,双乙酸钠的应用和市场前
37.89
60.41≤1.70不合格
景η.山西化工,2003,23(3):6-8.
70
39,73
≤2.27合格95.6[5]尚会建,张雷,马建兵,等双乙酸钠的醋酸钠-醋酸法
56.34≤3.68合格95.4
合成研究[