食品级高纯无水醋酸钠生产工艺研究.pdf

第40卷第10期
化T技术与开发
Vol 40 No 10
2011年10月
Technology Development of Chemical Industry
Oct.2011
食品级高纯无水醋酸钠生产工艺研究
声伯南,王寿武1,陈双平1,戴卫东,高玉年2
(1.准海工学院化学工程学院,江苏连云港222005;2.连云港禧瀚实业有限公司,江苏连云港222066)
摘要:本工艺将醋酸溶液投人反应釜中,加入烧碱中和,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩后冷却
结晶,离心脱水得粗品,经重结晶,干燥后得无水醋酸钠,并通过红外、脱水率及SEM对产品进行了实验验证
通过工艺设计,确定了各段的工艺参数,并对总工艺流程和重结晶工艺流程进行了设计。
关键词:无水醋酸钠;高纯;工艺;流程
中图分类号:O614.112
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2011)10-0013-02
无水醋酸钠可应用于有机合成的酯化剂以
表1水洗涤后的实验数据
及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试
编号
4
剂、肉类防腐、颜料等许多方面,可用于制取各种水洗后重量/g0592063960.5878100610130
化工产品,如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。该40℃干燥重量0.551~059190.5492095960.9698
品作为调味剂的缓冲剂,可防止变色,具有一定125℃脱ホ后重量/g0.33030.35310.32560.580505810
的防霉作用,亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼
脱水率/%
40.5040.3440.7140.1340.09
糕、香肠、面包、年糕等的酸味剂。随着人类生活
质量的不断提高,作为一种绿色食品添加剂中的1.3产品的红外测试
防腐保鲜剂,无水醋酸钠国内外市场年需求量为
红外光谱是在WGH-30A型红外分光光度计
5万t,而我国年产量只有3000を右,生产应用上,用固体KBr压片在400040o范围内测定
具有广前景2
的。产品的红外谱图见图1。
1合成过程
三水醋酸钠的制备
将醋酸溶液投入反应瓮中,在搅拌下加人烧
碱中和,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩后冷导
却结晶,离心脱水得粗品。其化学反应式如下:
R
NAOH+CH2COOH+2H20-+CH COONA+3H20
R
1.2无水醋酸钠的制备
把上述所得粗品用水重结晶,进行离心分离
350030002500200015001000500
母液回到蒸发工序,所得固体用水洗涤,进入干
Wavenumber/cml
燥设备,温度控制在40℃,干燥10min,然后升温
图1方案1的产品红外谱图
至125℃进行脱水干燥20min,即得无水食品级高1.4产品的SEM测试
纯醋酸钠速溶粉剂。实验数据见表1。其化学反应
SEM图采用型号为JSM-6390LA的扫描电子
式如下
显微镜进行测试。产品在3种不同倍数下的SEM
CH COONA+3H20-CH COONA+3H O
图见图2。
基金项目:江苏省苏北科技发展计划一科技型企业技术创新项目(SBC201060228
作者简介:卢伯南(1961-),男,江苏官兴人,学士,副教授,主要从事应用化学及精细化工的教学与研究工作,联系方式
wsw19650214@163.com电话:13861426858,通迅地址:江苏省连云港市新浦区苍梧路59号
通迅联系人:王寿武(1965-),男,浙江術州人,硕士,副教授,主要从事化学、化工的教学与研究工作
收稿日期:2011-07-13
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化工技术与开发
第40卷
4ら313EI
15k
X100100?
315
」5.
图2的产品SEM图
2无水醋酸钠生产过程的工艺条件确定
3.2重结晶过程工艺流程图
为了确保无水醋酸钠的纯度,本设计着重对
混合反应釜中工艺参数的确定:由于本反应重结晶过程进行了设计,其流程图见图4。重结晶
为中和反应,产物为无机盐,因此,反应pH值控生产方式采用间歇操作,蒸发釜与结晶釜可以合
制在6.5~7.5之间,压力为常压,温度控制在4
为一,这样就可以简化流程,节省投资,但是
55℃,可以有效避免产生刺激性气体。
生产能力小。
蒸发罐中工艺参数的确定:当罐内溶液密度为
重结晶液回收
1250~1270kg·m3时,进行排料,二次蒸汽采用混
水
去蒸发罐
合冷凝器进行冷却,使罐内压力保持在负压状态。
废气
结器采用循环冷却结晶器。分离采用离心
粗品
湿产品
分离器。重结晶器采用夹套式反应器。干燥设备
采用流化床干燥器,用热空气进行加热。
燃空气i
产品
3无水醋酸钠生产的工艺流程图
重结晶
过滤分离
流化床干燥器
3.1生产过程工艺总流程图
图4重结晶工艺流程
根据实验情况,我们设计了利用醋酸生产醋
酸钠的工艺流程图(图3)。醋酸和烧碱首先进行4结果与讨论
中和反应,反应完毕后,将滤液蒸发浓缩和结晶
2.1产品含水量分析
然后通过离心机将结晶与母液分离,用水重结
从产品的红外图(图1)可以看出,3429cm1
晶,然后进行离心分离操作,并用水进行洗涤,甩处为OH峰,说明还有少量的水,主要是由于测试
后液和洗涤液回蒸发罐,固体进入流化床干燥器环境中的水汽所致。由表1可知产品的脱水率为
进行干燥。粉状晶包装入库。
40.35%,而理论脱水率为39.70%,说明用本工艺
生产所得产品己无结晶水和游离水存在。
烧碱酣酸
计量槽计量槽蒸发器
2.2产品粒度分析
由产品的SEM图(图2)可以看出,产品的平
均粒度在100um左右,而且粒度相当均匀,达到
料一次汽
重结晶液回收
液
食品添加剂的使用要求。
水
→加热蒸汽
废气
平《液
湿
5结论
冷凝水出口
粗品
从实验结果来看,采用本工艺生产食品级高
纯无水醋酸钠是可行的,并通过工艺设计,确定
反应釜结晶器过滤分离重结晶器过滤分离流化床干燥器了各段的工艺参数,并对总工艺流程和重结晶工
图3生产工艺总流程图
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