HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ805-2016
土壤和沉积物多环芳烃的测定
气相色谱一质谱法
Soil and Sediment -Determination of polycyclic aromatic
hydrocarbon by Gas chromatography-mass Spectrometry Method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-06-24发布
2016-08-01实施
环境保拍部
发布
目次
适用范围.
2规范性引用文件.
3方法原理.
4试剂和材料.
仪器和设备.
+·+
6样品.
分析步骤.
8结果计算与表示.
9精密度和准确度.
++?
10质量保证和质量控制.
11废物处理.
12注意事项
0
附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限.
附录B(資料性附录)日标化合物的测定参考参数.
附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度
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前
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中
多环芳烃的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。
本标准出环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:河南省环境监测中心
本标准验证单位:河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开
封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心
本标准环境保护部2016年6月24日批准。
本标准白2016年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
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土壤和沉积物多环芳烃的測定气相色谱一质谱法
警告:实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通
风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱一质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,目标物包括:崇、苊烯、苊、妨、i祚、蔥、
荧蔥、芘、苯并(a)蒽、慮、苯并(b)荧蔥、苯并(k)荧蔥、苯并(a)芘、二苯并(a.h)蒽、苯
并(g,h,i)花和茚并(1,2,3,-c,d)能。
当取样量为20.0g,浓缩后定容体积为1.0ml时,采用全扫描方式测定,目标物的方法检出限为
08mgkg-0.17mgkg,测定下限为0.32mgkg0.68mgkg。详见附录A
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标
GB17378.3
海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5
海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ613
土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166
土壤环境监测技术规范
HJ783
土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
3方法原理
土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基
体干扰情况选择合适的浄化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、
浓缩、定容,经气相色普分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰
度比较进行定性,内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。买验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1两嗣(C3H4O):农残级。
4.2正已烷(CdHl1):农残级。
4.3二氯甲烷(CH2Cl2):农残级
4.4乙酸乙酯(C4HaO2):农残级。
4.5戍烷(CsH12):农残数。
4.6环己烷(CkHl2):农残级
4.7丙酮-正己烷混合溶剂:1+1。
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用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1体积比混合
8二氯甲烷-戌烷混合溶剂:2+3
用二氯甲烷(4.3)和戊烷(4.5)按2:3体积比混合。
4.9二氯甲烷-正己烷混合溶剂:1+9
用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按1:9体积比混合。
4.10)凝胶渗透色谱流动相:乙酸乙酯(4.4)-环己烷(4.6)混合溶剂(1+1),或按仪器说明书配制其
他溶剂体系
4.11硝酸:P(HNO2)=1.42gml,优级纯
4.12硝酸溶液:1+1(vv),用硝酸(4.11)配制。
4.13铜粉(Cu):纯度为99.5%
使用前用硝酸溶液(4.12)去除铜粉表面的氧化物,用实验用水沖洗除酸,并用丙嗣(4.1)清洗
后,用氮气吹千待用,每次临用前处理,保持铜粉表面光亮。
4.14多环芳烃标准贮各液:P=1000omgL~5000mg/L,市售有证标准浴液
4.15多环芳烃标准中间液:=200ugml~500ug/ml
用丙酮-正己烷混合溶剂(4.7)稀释多环芳烃标准备液(4.14)。
4.16内标贮备液:P=5000mgL
崇-ds、苊-dao、菲-do、-da2和-d12,市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性
有机物做内标。
4.17内标中间液:p=200 ug/MI~400ugml
用阿酮-正己烷混合溶剂(4.7)稀释内标贮:备液(4.16)
4.18替代物贮各液:p=2000gL~4000mgL,市售有证标准溶液
2-氟联苯和对三联苯-d14:亦可选用氘代多环芳烃做替代物
4.19替代物中间液:P=500ug/ml
用丙酮-正己烷混合溶剂(4.7)稀释替代物旷:备液(4.18)。
4.20十氟三米基膦( DFTPP):P=50mg/L,市售标准溶液。亦可采购较高浓度 DFTPP标准溶液,用
二氯甲烷(4.3)稀释成50mgL
4.21凝胶渗透色谱校准箈液:含有玉米油(25mgl)、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯( mp/MI)、
甲氧滴滴涕(200mgL)、花(20mgL)和硫(80mg/L)的混合溶液。市售。
4.22干燥剂:优级纯无水硫酸钩(NaSO4)或粒状硅藻土。
置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后装入磨山玻璃瓶中密封,于干燥器中保存
4.23硅胶吸附剂:75um(200目)~150um(100目)
置于表面皿中,以铝箔或锡纸轻覆,130℃活化至少16h,取出放入干燥器中冷却、待用。临用前
4.24玻璃层析柱:内径20mm左右,长10cm~20cm,具聚四氟乙烯活塞。
4.25硅胶镁净化小柱:填料为硅酸镁,1000mg,柱体积为6ml
4.26石英砂:150um(100目)~830um(20目)
置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后装入暦口玻璃瓶中密封保存。