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科技
分析与检测
在线富集法分析食用油中的多环芳烃
口 Edgar Naegele安捷伦科技有限公司
PAHS是由石化产品不充分燃烧产实验仪器
切换位,将富集柱与分析柱相连。在两
生的,具有致癌澘力,是环境和食品中
Agilent1260 Infinity二元泵: Agilent根色谱柱在被切换到流路之前,分析柱
需要监控的污染物。欧盟835/2011中1260 Infinity!四元泵; Agilent1260 Infinity上的流速提升到1mL/min。在22min时
规定了不同食品中的苯并(a)的含自动进样器: Agilent1290 Infinity柱温柱温箱中的阀切回原来位,PAHs在二
?上限。苯并(a)蓜是判断是否含有多箱,配置 Agilent2位6通阀头: Agilent元泵系统中以乙腈/水梯度条件进行分
环芳烃的主要标识物,例如在食用油1290 Infinity阀驱动.配置 Agilent2位6离。当二元泵在分析PAHs时,四元泵使用
中其含量不能超过2pb
通阀头: Agilent1290 Infinity荧光检测高乙腈比例对富集柱进行清洗。在34min
食品中的PAHs分析是耗时耗力的器, Agilent Openlab CDS Chemstation时,外置阀切换至初始位置,四元泵输送
工作。以食用油为例,样品在进行HPLC软件。富集柱: Agilent Chromspher Pi.异丙醇.将富集柱平衡至起始状态,为下
分析之前,通常需要皂化、萃取、浄化3.0x80mm:;分析柱: Agilent ZORBAX一针进样准备。
等多步处理。而使用在线的色谱柱切 Eclipse PAH,3.0x250mm,5um
Supelco PAH校正混合标样,来自德
换方法,可以减小工作量。该方法基于
国 Sigma- Aldrich.公司。含有如下16种化
供体一受体复合物色谱法(DACC),HPLC方法
合物:1 Naphtalene萘;2 Acenaphthylene
PAHs先被选择性的吸附在DACC色谱在油样品进样到富集柱上后(进样苊烯:3 Acenaphthene苊:4 Fluorene
柱上,而基质被洗脱,然后再在PAH色量100L).四元泵抽取异丙醇以0.4mL/芴:5 Phenanthrene菲:6 Anthracene
谱柱上进行PAHs的分析。
min的速度冲洗自动进样器和富集柱蒽:7 Fluoranthene荧蒽;8 Pyrene花
本文证明使用 Agilent126010min后.自动进样器切換到旁路位F:9 Benzo(al) anthracene苯并(a)蒽:10
nfinity LC系统可以在不进行样品前处换用乙腈/水流动相体
DACC
理条件下,直接分析食用油中的多环芳系,以1mL/min的流速将"urm
烃(PAH)。色谱柱自动切换和高灵敏富集柱上的异丙醇冲洗 Autosampler
度的荧光检测器(FLD)使得基体的去掉。在13min时,外置阀
除和PAHs的富集分析自动进行。欧洲切换位置.反冲富集柱
当局要求检测的主要PAHs,其校正曲进一步冲洗掉基质。在
线和性能数据将在文中讨论。
14min时,柱温箱中的阀实验装置连接示意图,左:外置网,右阅:桂温箱网
34食品
品安全导刊2014年3月
分析与检测
Chrysene1.2-苯并菲:11 Benzo(b)建立校正曲线
Peak identification
5. Phenanthrene
fluoranthene萃并(b)荧蒽:12 Benzo(k)对于1.2-苯并
1201FRD.Ex=260.Em=350
38905
6. Anthracene
Ex
260.Em=4
7. Fluoranthene
FLD. Ex=260 Em=500
8. Pyrene
fluoranthene苯并(Kk)荧蒽:13 Benzo(a)菲、苯并(a
36287
10. Chrysler
11. Benzo(b)fluoranthene
pyrene苯并(a):14 Dibenzo(a,h)蒽、基并(b)
anthracene二苯并(a,h)蒽:15 Benzo(ghi)荧蒽、苯并(a)
15. Benzo(ghi]perylene
22.089
16. Indeno(1. 2.3-cd) pyren
perylene苯并(ghi)北:16 Indeno(1.2.3-芘都具有很好
2318030.131
的线性。在浓
24.291
46260
cd) pyrene茚并(1,2,3-cd)茈
AH校正混合标样浓度为度为0.5ppb和
10ug/mL(10ppm),以此为储备溶0.2ppb下,分
图1按照文中方法分析浓度为10pb的PAHs
液,在异丙醇和葵花油中稀释至别计算了检出
10.5.2.1.0.5.0.2.0.1ppb,用于建立校限和定量限。欧盟委员会指导原则中.用PAHs浓度为10、5、2ppb的葵花油
正曲线,确定定限(L00).检出限只对苯并(a)蓜的检出限和定軍限做样品,来检测在基质影响下的精密
(LOD).准确度和精密度数据。
了规定.要求其定限为0.9ppb.检出度和准确度。峰面积精密度RSD值在
限为0.3ppb。本应用的数据结果优于1%以下.受到基质的影响,准确度为
结果与讨论
该规定,定里限低于0.2ppb,检出限低100%%~120%。满足规定中对苯并(a
该自动化方法可以分离检测校正标于0.1ppb。1.2-苯并菲、苯并(a)蒽、誌80%~20%的要求
样中的化合物5~-16。化合物1~4的保留苯并(b)荧荩的检出限分别为0.2ppb
较弱.在使用异丙醇冲洗富集柱的过程0.01ppb.0.04ppb;定丘限分别为结论
中.以及切換到乙腈/水流动相体系时被0.5ppb.0.31ppb.0.13ppb
本文证明使用 Agilent1260 Infinity LC
冲走(图1)。欧洲委员会报告中将荧光使用浓度为10pb的标样进样后.再系统可以在不进行样品前处理条件下
检测器的激发波长设置为260nm,用于进空白来检查交叉污染。对于1.2-苯并直接分析食用油中的多环芳烃(PAH)。色
PAHs的检测。1.2-苯并菲在350nm的发菲没有显著交叉污染,对于苯并(a)蒽、谱柱自动切换和高灵敏度的荧光检测器
射波长下具有最佳灵敏度和选择性.苯苯并(b)荧蒽、苯并(a),交叉污染约(FLD)使得基体的去除和PAHs的富集分
并(a)茛、苯并(b)荧蒽、苯并(a)蓜在为0.2%
析自动进行且本方法中苯并(a)蓜的定星
440nm的发射波长下最佳(550nm的发射
使用浓度为10ppb的样品多次进限(0.2p?)、检出限(0.lppb)优于欧盟委
波长用来检测茚并(1,2.3-cd))
样,保留时间的RSD值在0.5%以下.员会指导中要求的指标(定量限0.9pb.检
在0.5ppb到10ppb的浓度范围内峰面积的RSD值在1%以下.最后使出限0.3p?)。
表1二元泵与四元泵的梯度变化表和流速变化,停止时间60min
Solvent composition of quaternary I low rate (m/
olvent