HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保抑标准
HJ783-2016
土壤和沉积物有机物的提取
加压流体萃取法
Soil and sediment-extraction of organic compounds-
Pressurized fluid extraction (PFE)
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-02-01发布
2016-03-0实施
环境保拍部
发布
目次
前言
1适用范围
规范性引用文件.
方法原理
4试剂和材料.
5仪器和设备.
6样品
试样的萃取.
8注意事项
9废物处置.
附录A(资料性附录)加压流体萃取法提取化合物参考名单.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范上壤和沉积物中
有机物的提取方法,制定本标准
本标准规定了土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录
本标准由坏境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:河南省环境监测中心
本标准环境保护把部2016年2月1日批准。
本标准自2016年3月1日起实施。
本标准由环境保护部解释
土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
警告:实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物,使用过程应在通风橱中进
行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
适用范围
本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。
本标准适用于土壤和沉积物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯
二甲酸、多氯联苯等半挥发性有机物和不发性有机物的提取,详见附录A。若通过验证,
本标准也可适用于上壤和沉积物中其他有机物的提取。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
GB17378.3海洋隘测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ613
土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166
士壤环境监技术规范
3方法原理
将处理后的上壤或沉积物样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条
件下,处于液态的有机溶剂与上壤或沉积物样品充分接触,将士壤或沉积物中的有机物提取
到有机溶剂中。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有
札物的超纯水或蒸馏水。
4.1二氯甲烷(CH2Cl2):农残级
4.2正己烷(CH14):农残级。
4.3丙酮(C3HO):农残级。
4.4丙酮-二氯甲烷混合溶液:1+1。
用丙酮(4.3)和二氯甲烷(4.1)按1:1的体积比混
4.5丙酮正已烷混合溶液:1+1。
用丙酮(4.3)和正己烷(4.,2)按1:1的体积比混合
4.6磷酸:P(H3PO4)=1.69g/ml,优级纯。
4.7磷酸溶液:1+1。
用僯酸(4.6)和实验用水按1:1的体积比混合
4.8丙酮-二氯甲烷一磷酸溶液的混合溶液:250+125+15
用丙酮(4.3)、二氯甲烷(4.1)和磷酸溶液(4.7)按250:125:15的体积比混合
4.9干燥剂:粒状硅藻土或其他等效干燥剂,20目~100日
使用前应对干燥剂进行净化处理,具体方法:于400℃烘4h,或用有机溶剂(4.1或4.2
或4.3)浸洗,去除干扰物。
4.10石英砂:20目~30目。
使用前须进行浄化处理,具体方法同干燥剂的浄化处理(4.9)。
4.11氮气:纯度≥99.999%
5仪器和设备
5.1加压流体萃取装置:加热温度范围为100C~180℃;压力可达2000si(约合13.8MPa)
配各40ml、60ml或其他规格的玻璃接收瓶(螺纹瓶盖,涂有硅树脂的PTFE密封垫):金属
材质专用瀾斗;专用的玻璃纤维滤膜等。
5.2萃取池:1lml、22ml、34ml、66ml或其它規格。不锈钢材质,或可耐2000p(约合
13.8MPa)压力的其它材料,萃取池内部经过特殊抛光处理;上、下两端分别配有螺旋纹密封
盖和不锈钢砂芯
5.3土壤筛:孔径1mm,金属网。
5.4研体:玛瑙、玻璃或陶瓷等材质制成
5.5一般实验室常用仪器和设备。
样
6.,1米集与保存
按照HJT166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进行
沉积物样品的采集和保存。
将土壤和沉积物样品分装于清洁、无干扰的具塞棕色玻璃瓶中,加盖,密封。运输过程
中应避光、冷藏保存,尽快运回实验室进行分析,途中避免干扰引入或样品被破坏。如不能
及时分析,应于4℃以下冷、避光和密封保存,测定半挥发性有机物的样品保存时间为10
天,不挥发性有机物为14天。
6.2试样的制备
6.,2.1干燥脱水
将样品放在搪瓷榅或不锈钢榅上,混匀,除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物,
按照HJT166进行四分法粗分。样品的干燥可依据目标物的性质选择以下不同的方式
方法一:测定多氯联苯等不挥发性有机物和非极性有机物的样品,应在在室温条件下避
光、风干。
方法二:需要测定新鲜样品时,使用冻干法进行干燥脱水
方法三:需要测定新鲜样品时,也可采用干燥剂脱水方法。称取适量的新鲜样品,加入
定量的硅藻土(4.9)充分混匀、脱水,在研钵(5.4)中反复研磨成细小颗粒(约1mm)
充分拌匀直个呈散粒状,全部转入萃取池(5.2)中进行萃取。
注1:所有样品均不能使用烘箱干燥。
注2:如果土壤或沉积物样品存在明显的水相,应先进行离心分离水相,再选择上述合适的方式进行下