激光拉曼光谱法快速测定腐竹中的微量乌洛托品.pdf

第3卷第4期
食品安全质量检测学报
2012年8月
Journal of Food Safety and Quality
ug.,2012
激光拉曼光谐法快速测定腐竹中的微量鸟洛托品
刘春伟,仲雪,马宁
(欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司,苏州215125)
摘要:目的建立腐竹中乌洛托品的激光拉曼光谱分析方法。方法粉碎样品经乙腈提取,正己烷除脂,盐
析后,用激光拉曼光谱仪进行测定。结果乌洛托品在0.050~1.000mg/kg的范围内线性关系艮好,相关系数
R2-0.9821,检出限为0.050mg/kg。结论此方法前处理简单,灵做度和准确度高,检出限低,杂质干扰少,检
测费用低,检测系统简单便携,便于在普通实验室和现场检测推广。
关键词:激光拉曼光谱法;腐竹;乌洛托品;便携
Rapid determination of trace urotropine in yuba by laser Raman spectrometry
LIU Chun-wei, ZHONG Xue, MA Ning
(Optolrace (Suzhou Technologies, Inc, Suzhou 215125, China)
ABSTRACT: Objective To establish a method for the determination of urotropine in yuba by laser Raman
spectrometry. Method The samples were grounded and extracted by acetonitrile, and further purified by
N-hexane and sodium chloride. The target compound was detected by laser Raman spectrometry. Results The
method showed a good linearity at the range of 0.050-l.000 mg/kg for urotropine with R*=0.9821,. The detec
tion limit was 0.050 mg/kg. Conclusion This method is suitable for the laboratory and field detection with
advantages of simple pretreatment, little interference, low detection limit and low cost, high accuracy, hig
sensitivity, and portability
KEY WORDS: laser Raman spectrometry; yuba; urotropine; portability
防毒面具的光气吸收剂,硝化处理后又是一种重要
1引言
的烈性炸药。乌洛托品是甲醛和氨的缩合物,能发
豆香浓郁的腐竹,是国人喜爱的传统食品。近年生众多化学反应,在酸性溶液中能分解放出甲醛和
来,不法分子使用硼砂、吊白块等物质,生产大量“毒氨而具有杀菌作用。因此,部分违法者将其掺人腐
腐竹”。虽然国家对违禁添加硼砂、吊白块的腐竹生竹、粉丝、水产品等食品中,起到增自、保鲜、増加
产厂家进行了严厉打击,但有些不法生产厂家仍屡
口感、防腐的效果,并可掩盖食品的腐败变质。
教不改,改变配方,寻找其他违法替代品。
乌洛托品,学名六亚甲基四胺( hexamethylene
tetramine,CaH12N4),结构式见图1,为白色具有光泽
的结晶或结晶性粉末,是一种重要的化工产品,可用
作树脂和塑料固化剂、橡胶硫化促进剂、纺织品防缩
图1鸟洛托品结构式
剂、食品防腐剂、医药上的利尿剂、农作物杀虫剂
Fig. I Structural formula of urotropine
通讯作者:刘春伟、男,高级工程师,主要从事食品安全检测及拉曼光谱等相关技术的研发和应用工作。Emailcliu(@optotrace.com
万方数据
第4期
刘春伟,等:激光拉曼光谱法快速测定腐竹中的微量乌洛托品
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虽然乌洛托品本身属低毒类,可作为药物服用,
但其在酸性条件下分解出的甲醛易与体内多种化学
结构的受体发生反应,使蛋白质变性。甲醛在体内还
可被还原为甲醇,对人体的肾、肝、中枢神经、免疫
功能、消化系统等均有损害冏。因此,乌洛托品在国
外除欧洲一些国家限量使用外,均列为禁用食品添
加剂。全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添
加剂专项整治领导小组发布的第五批《食品中可能违
法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》时
中,明令禁止将乌洛托品添加到食品当中或食品加
图2 Ramllracer200拉曼光谱系统
工过程中使用。
Fig 2 Ramtracer 200 Raman system
目前测定腐竹中乌洛托品的方法鲜有文献报道。2.3实验步骤
气相色谱法可测定腐竹中的乌洛托品,出峰较快,
但由于腐竹中脂肪含量比较高,对样品的测定干坋2.3.1标准溶液配制
准确称取乌洛托品标准品0.100g,用去离子水
较大,前处理较为复杂,且对色谱柱的使用寿命影响
溶解并定容至100mL,摇匀备用,配制成浓度为
校大。液相色谱·质谱质谱法゜也被用于测定食品中1000gmL的标准储备液。使用时用去离子水稀释
的乌洛托品。该法具有较高的灵敏度,但其设备昂贵,至所需浓度。向光学玻璃进样瓶中依次加人OTR202
使用成本高,检测时间长,难以普及
试剂、OTR103试剂和待测液,混匀后供激光拉曼光
本文基于纳米增强拉曼检测系统对鸟洛托品响谱仪检测。得到乌洛托品的拉曼光谱,其特征峰为702,
应灵敏的特点,建立了激光拉曼光谱检测腐竹中乌760,894,1026cm'(+3cm-)2并以894cm'(3cm!
洛托品的方法。该方法具有简单、快速、准确、灵敏作为定量拉曼峰。
度高、线性好等特点,可以为腐竹中鸟洛托品含量提2.3.2样品处理
供快速、准确、灵敏的分析方法。同时,由于检测方
腐竹样品购自苏州某大型超市。将10g腐竹样
法简便快速,检测费用低,检测系统便携,该方法不品研磨成粉,准确称取试样2.008手15mL离心管
仅便于在普通实验室推广和应用,也适合进行现场中,加入4mL乙腈,置于超声萃取仪中萃取10mino
萃取完毕后,将其置于离心机内14000rmin离心2
的快速检测。
min。取1mL上清液,加人500L正己烷,振荡后
2材料与方法
静置,弃去上层液体。向下层溶液中加人500L2
moi/L氯化钠溶液,振荡30s,静置分层。向光学玻
2.1仪器
璃进样瓶中依次加入OTR202试剂、OTR103试剂
激光拉曼光谱仪( Ramtrace200, Opto",和待测液,混匀后供激光拉曼光谱仪检测。得到腐竹
见图2);高速离心机(TG16-WS,湖南湘仪实验室仪
中乌洛托品的拉曼光谱,其特征峰为702,760,894,
器开发有限公司;超声萃取仪(KQ-S00D,昆山市1026cm'(t3cm')并以894cm'(3cm)作为定
超声仪器有限公司)涡旋混匀振荡器(Z-B,常州量拉曼峰。
翔天实验仪器厂)