强酸性钢铁酸洗液试样的预处理及其中乌洛托品的高效液相色谱测定的研究.pdf

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科研与设计
强酸性钢铁酸洗液试样的预处理及其中鸟
洛托品的高效液相色谱测定的研究
陈刚
〔大连化学工业公司研究所)
内容提要
本文对含盐酸达20%的强酸性钢铁酸洸液试样分析前的样品预处理方
法进行了研究,在酸洗液中含极易氧化的苯胺时,先加逼量的溴水,然后
在冰水浴中用粉状NaOH进行中和,若其中不含苯胺,直接在冰水浴
中用粉末状氢氧化钠中和。在试样被中和并将其中所含的铁离子沉降后过
滤,滤液即可采用本文作者在《大化科技》1990年NO1提出的用RID
RPHPLC定鸟済托品的方法测定其中的鸟洛托品含量。本文中采用的高
效液相色普柱为国产YWG-C!:柱,粒度10u,尺寸为1×150mm。流动
相不加有机改性剂,只用纯水,简化了样品及流劲相的配制步骤。定基方
法为标加入法,回收率为100.2%,检测限为2.8ng/ul
柱,流动栒會有有毒的有机改性剂甲醇,试
样近于中性,舍有乙醇,而不含有大量的铁
对于使用前近于中性的缓蚀剂样品中的离予。而本文中的试样酸浓度高达20%,且
主成分乌洛托品的测定,本文作者曾在前在使用过程中溶入了大量的铁离子。这就给
文〔中,提出了用RID-一 RPHPL C(差示样品的分离分折帯来很大因难,再加上有的
折光检测一反相高效液相色法)新方法来缀蚀剂配方中还含有极易氧化的苯胺,它会
进行定。在该文[)中,采用的子是进口产生很多复杂的氧化产物,如不进行适当的
二)114线运输能力
万吨/年,远远超过要。
可能的通过能カH=63.16对/天
.4一通线输送能力
可能的輸送能力Cs=9.22百万吨/年」
(1)1989年由4ー通线向甘井子站发
114线阿北区区段(4一通线)转运货物运94万吨/年的货物
可达2万吨/年
(2)“八五计刘后需输送货物25
=)运力分折
万吨/年
1.114线转运能力
(8)4一通线的可能的输送能カCs
1)1989年向4一通线转还154万吨/368万吨/年,按年6%的增长率计算,可满
年货物
足第十个五年计时的需要。
(2)“八五”划后转运量为I65
参考文献
万吨/年
.《铁路线设计原理
(3)114线可能的输送能力Cs=9222.大化“パ五"汁艾方
大化科技
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样品预处理,则下一步的分析将无法进行
0.40863/25m鸟洛托品,酸度为20%的已
经过多次试验,我们找出了适宣的样品详品,经颗批状紙氧化钠中和处理后,测得
处理方法,通过预处理,不但使强酸性样乌洛托品仅为0.203r/2mI、其损失率
品转化为中性样品可直接进样分析,而且除0.4086-9.2303ン10%=136%)。而在采
去了大量的杂质,给样品的进柱分离带来方
0.4n8今
便。在试验中,我们结合试样成分较筒单的用粉末状氢氧化钠中和并加上冰水浴的条件
实际情况,用价格比进口柱便宜许多的国产下,损失麻则大大降低。仅为D32%(一个
柱代替进口柱,流动相在只为纯水而不用深含0.4002g/25m1乌洛托品,酸度为20%的已
加有机改性剂的条件下,也可达到分高要知样品,在经粉末氢氧化钠中和并加上冰水
求,这样不但给流动相配制带来很大的方浴的条件下。测得乌洛托品为0.3989g/23ml
便,也使样品配制步骤大大简化,溶剂直接
用水即可。
损失率=(01002×100%=0.82%)
所以,样品的中和处理最后采用了缓慢加入
、仪器与试剂
粉末状氢氧化钠并将样品杯放在冰水浴中的
方法。如图·一所示。
仪器:;高效液相色谱仪(美因
瓦瑞安公司SY5060型),差示折光检测器
曼加人捋宋NaOH
(美国LDC公司),柱子为大连色谱技术
开发中心壊装,YWGーC1反相键合柱4×
150mrm,粒度10p。
ニ)、试剂甲醇(A?R,长春市化
学试剂厂产品),乌洛托品(AR,沈阳市
合20xHC!口ロ
的品
试剂一厂产品),氯化钠(基准试剂、沈阳试
“然
剂厂产品),氯化铁(A?R北京第十七中学
AXDDDD0
化工厂广),盐酸(优级纯,大连无机化工厂
产品),纯水(蒸馏水再经石英重蒸馏水器
强酸性样品中和处理换作示、意图
重菾〉,强酸性酸洗缓蚀剂样品由大莲化学
2.缓性剂配方中含有恭胺时的样品预
工业公司研究所一室王家芳研究小组提供
处理方法
样品预处理与配制方法
有些缓蚀剂配方中含有苯胺,而苯胺在
空气中极易氧化,且其氧化产物很复杂,不
中和强性试样所用的氢氧化钠状仅有亚硝基苯、硝基苯、偶氮求、筜化偶氮
态对定量结果的影响
苯等,而且还有由这些化合物彼此之间进
由于试样中含乌洛托品的量较低,为了步反应而生成的产物(2),如果不将苯胺在
使样品浓度不致于因为样品的预处理而降进样分析前除去,则会给样品的色谱定性及
低,我们采用固体氢氧化钠进行中和。在试定量分析带来很大的麻烦。且在用氢氧化
验中发现、中和时氢氧化钠的状态对定量结钠中和试样时,由于酸浓度很高,会产生大
果影响很大、用颗粒状氢氧化钠进行中和时、量的热量,这就使苯胺更易氧化。所以在用
由于反应剧烈,反应速度很快,产生大量氢氧化钠中和试样前,必须将苯胺除去。由
的热量,使样品溶液发生暴沸现象,鸟洛托于苯胶能与溴水反应生成三溴苯胺沉淀(,
昂的损失很大,损失率达43.6%(一个含在酸性条件下虽然苯胺变为萃胺盐,但由于
991年第2期