HGT 2515-2013 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法.pdf

ICS71.100.99
G74
备案号:41871~-2013
IAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2515-2013
代替HG/T2515-2005
有机硫加氢催化剂活性组分分析方法
nalytical method of the active composition in organic sulfur hydrogenation catalyst
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2515-2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替HG/T2515-2005《有机硫加氢催化剂活性组分分析方法》,与HG/T25152005相
比,除编辑性修改外主要技术变化如下
修改了规范性引用文件中化学试剂的引用标准(2005年版的第2章,本版的第2章);
修改了测定钻(Co)质量分数的部分内容(2005年版的第5章,本版的第5章);
修改了测定三氧化钼(MoO)质量分数的部分内容(2005年版的第6章,本版的第6章)
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。
本标准起草单位:西北化工研究院、南化集团研究院。
本标准主要起草人:崔芳、李风义、陈湘琴。
本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T2515-1993、HIG/T2515-2005。
HG/T2515-2013
有机硫加氢催化剂活性组分分析方法
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭
示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钴(Co)、三氧化钼(MoO2)的分析方法
本标准适用于有机硫加氢催化剂中钴(Co)、三氧化钼(MoO)质量分数的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6003,1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T2505有机硫加氢催化剂
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定
制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG/T2505中的采样规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研体中全部破碎研细,再用四分法分取约20g,
继续研细至能全部通过125Pm试验筛(符合GB/T6003.1中RA0/3系列),置于称量瓶中,于105℃
℃烘干2h,然后置于干燥器中冷至室温,备用。
试料溶液的制备
4.3.1试剤
硫酸溶液:1+1。
4.3.2操作步骤
称取约0.1g试样(4.2),精确到0.0001g,置于250mL.烧杯中,以少量水润湿,加10mL硫酸溶
液(4.3.1),盖上表面皿,缓慢加热至试料全部溶解,稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁,至烧杯中溶液的
体积约为50mL,用中速滤纸过滤,滤液收集于100mL容量瓶中,用热水冲洗滤纸,至洗液呈中性。待
溶液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀
5钴(Co)质量分数的测定
5.1原理
在溶液的pH值为5.5~6条件下,二价钻与亚硝基R盐生成红色络合物,用分光光度法进行测定。
HG/T2515-2013
5.2试剂
5.2.1乙酸钠溶液:450g/L。
5.2.2硝酸溶液:1+1。
5.2.3亚硝基R盐溶液:2g/L。
5.2.4钴(Co)标准溶液:500g/mL
称取光谱纯海绵钴0.050g,加2m!.盐酸(1+1)微热溶液,移入100mL.容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
5.2.5钻(Co)标准溶液:10gg/mL
量取5.00mL钻(Co)标准溶液(5.2.4)于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3仪器
分光光度计:配有2cm比色皿。
5.4分析步骤
5.4.1工作曲线的绘制
量取钴标准溶液(5.2.5)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,分别置于六只
100mL.容量瓶中,加10mL.乙酸钠溶液(5.2.1)、10mL亚硝基R盐溶液(5.2.3)、5滴硝酸溶液
(5,2.2),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置15min
按仪器工作条件,以不加钴(Co)标准溶液的空白溶液调零,于波长490nm处,用2cm比色皿测定
溶液的吸光度。
以上述溶液中钴的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
5.4.2测定
量取2.00mL试料溶液(4.3)于100mL容量瓶中,加10mL乙酸钠溶液(5.2.1)、10mL亚硝基R
盐溶液(5.2.3)、5滴硝酸溶液(5.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置15min。按5.4.1中第二
段的规定测定该溶液的吸光度,从工作曲线上査出被测溶液中钴的质量。
5.5结果计算
钴(Co)的质量分数cn,按公式(1)计算
m1X10
×100%……(1)
式中
m1从工作曲线上查得的被测溶液中钴质量的数值,单位为微克(g);
m分取试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应≤0.15%。
6三氧化钼(MoO)质量分数的测定
6.1原理
在酸性溶液中,用抗坏血酸将六价钼还原成五价钼,五价钼与硫氰酸盐生成血红色络合物,用分光
光度计进行测定。三价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物,加人还原剂后,三价铁被还原成二价铁,不再
影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成,且有助于钼保持五价状态。
6.2试剂
6.2.1硫酸铁铵溶液:60g/L
6.2.2硫酸溶液:1+3。
6.2.3抗坏血酸溶液:100g/L。贮于棕色瓶中,用时现配。
6.2.4硫氰酸钾溶液:350g/L。
6.2.5三氧化钼(MoO))标准溶液:500gg/mL。