HGT 2515-2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法.pdf

ICS71.100.99
备案号:16302--2005
IIIG
中人民共和国化工行业业标准
HG/T2515--2005
代替HG/T2515-193
有机硫加氢催化剂活性组分分析方法
Analytical method of the active composition in organic
sulfur hydrogenation catalyst
2005-07-10发布
2006-01-01实施
?什人藤改を開发布
HG/T2515-2005
前言
本标准代替HG/T25151993《有机硫加氢催化剂活性组分分析方法》
本标准与HG/T25151993相比主要变化如下
将标准的范围进行了修订;
增加了安全提示;
钴含量测定的基准试剂由原标准中的七水硫酸钴改为光谱纯的海绵钴;
将原基试样测定改为干基试样测定;
除了原标准中三氧化钼含量测定的第一种方法。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC
TC105/SC1)归口
本标准起草单位:西北化工研究院。
本标准主要起草人:王雁、李风义、张雅玲、李继德。
本标准于1993年首次发布为推荐性化工行业标准,标准编号为HG/T2515-1993:本次为第一次
修订
HG/T2515--2005
有机硫加氢催化剂活性组分分析方法
范围
本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钻(Co)、三氧化钼(MoO3)的分析方法。
本标准适用于有机硫加氢催化剂中的结(Co)、三氧化钼(MoOa)质量分数的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注月期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛( eqv ISO3310-1:1990)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-192, neq ISO3696:1987)
HG2505有机硫加氧催化剂
3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未据
示所有可能的安全问題,使用者操作时应小心谨慎并有贵任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
采样
4.1实验室样品
按HG2505中的采样规定取得
4.2试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中全部破碎研细,再用四分法分取约20g,
继续研细至能全部通过125m试验筛(符合GB/T6003,1-1997中R40/3系列),置于称量瓶中,于
105℃~110℃干燥2h,然后置于干燥器中冷至室温,备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
硫酸溶液:1+
4.3.2操作步骤
称取约0.1g试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加10mL硫酸溶
液(4.3.1),盖上表面皿,缓慢加热至试料全部溶解,稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁,至烧杯中溶液的
体积约为50mL,用中速滤纸过滤,滤液收集于100mL容量瓶中,用热水冲洗滤纸,至洗液呈中性。待
溶液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
5钴(Co)质量分数的测定
5.1原理
在溶液的pH5.5~6的条件下,二价钴与亚硝基R盐生成红色络合物,用分光光度法进行测定。
5.2试剂
5.2.1海绵钻(光谱纯)。
HG/T2515-2005
5.2.2盐酸溶液:1+1。
5.2.3乙酸钠溶液:450g/L。
5.2.4硝酸溶液:1+1
5.2.5亚硝基R盐溶液:2g/L。
5.2.6钴标准溶液(1000gg:/mL)。
称取光谱纯海绵钴(5.2.1)0.100g,加2mL盐酸(5.2.2)微热溶液,移入100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
5.2.7钴标准溶液(10g/mL)。
量取5.00mL钴标准溶液(5.2.6)于500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。
5.3仪器
分光光度计:具有490nm波长。
5.4分析步骤
5.4.1工作曲线的绘制
量取钴标准溶液(5.2.7)0mL.、1.00mL.、2.00mI.、4.00mI、6.00mI.、8.00m1-,相当于含钻0g、
10kg、20Pg、40g、60g、80g,分别置于六只100mL容量瓶中,各加10mL乙酸钠溶液(5.2.3)
10m1.亚硝基R盐溶液(5.2.5),5滴硝酸溶液(5,2.4),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置15min
用分光光度计在490nm波长处,用2cm吸收池,以试剂空白溶液作参比,测定标准系列溶液的吸
光度。
以上述溶液中钴的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线
5.4.2测定
量取2.00mL试料溶液(4.3)于100mL容量瓶中,加10mL乙酸钠溶液(5.2.3),10mL.亚硝基R
盐溶液(5.2.5),5滴硝酸溶液(5.2.4),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置15min。按5.4.1中第二段
的规定测定该溶液的吸光度,从工作曲线上査出被测溶液中钻的质量。
5.5结果计算
钴(Co)的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算
10
100
式中:
m1……-从工作曲线上查得被测溶液中钴质量的数值,单位为微克(g);
n-一分取试料质量的数值,单位为克(g)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%
6三氧化钼(MoOx)质量分数的测定
6.1原理
在酸性溶液中,用抗坏血酸将六价钼还原成五价钼,五价钼与硫氰酸盐生成血红色络合物,用分光
光度计进行测定。三价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物,加入还原剂后,三价铁被还原成二价铁,不再
影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成,且有助于钼保持五价状态。
6.2试剂
6.2.1三氧化钼(Mo()3)(光谱纯)。
6.2.2氢氧化钠溶液:250g/I-。
6.2.3硫酸铁铵溶液:60g/L
6.2.4硫酸溶液:1+3。
6.2.5抗坏血酸溶液:100g/1,贮于棕色瓶中,有效期为7天。