硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨.pdf

第39卷第7期
化工技术与开发
Vo.39 No.7
2010年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.2010
实验座う分
硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨
陈林英
(四川省盐业学校,四川自贡643000
摘要:根据元素之间的主要差异并加以利用,并相应地采取一些其它措施,能直接萃取钨与硫氰酸盐的络合物,并可
有效地与大量、钒、铬、铁等分离开来。
关键词:元素;络合物;萃取;吸光度
中图分数号:O658.2
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2010)07-0039-02
在使用氯化四苯砷法测定鸰时发现,钨与钼的
硫氰酸钾:7
分离主要在于利用五价钨与三价钼的价态差异,而
国产751分光光度计。
不在于是否形成三元络合物。在分离问题上往往是1.2标准曲线
找出元素相互间在一定条件下的主要差异并加以
吸取三氧化钨标准溶液~100μg于25mL比色
利用。抓住这个主要差异,并相应地采取其他一些管中,补加水至5mL,加二氯化锡7mL。在沸水浴
措施,就能够直接萃取钨与硫氰酸盐的络合物,从中加热5min左右,加入15%三氯化钛0.5mL,摇
而有效地与大量钼、钒、铬、铁等相分离,操作地匀,放置约2min后,用流水冷却,加3mL7%硫
比较简便。有机相在405nm处有最大吸收,络合物訊酸钾,摇匀,放置约5min,再加入5mL混合溶
的克分子吸收系数为1.56104,其灵敏度不低于氯剂,萃取振荡30s(约30-40次)。待分层后,用干燥
化四苯砷法,而较三苯甲烷类碱性染料法为低,不吸管取有机相于1cm干燥比色皿中,在405nm处
过选择性则比后者高,操作较为快捷、简便。测定测定吸光度。绘制的标准曲线见图1。有机相的颜
钨的下限可低至十万分之ー一,能满足一般分析的需色强度至少可稳定1h,如三氧化钨含量低于10ug,
要。曾有资料认为,硫氰酸钨络合物在有机溶剂或用2.5mL混合溶剂萃取,改用目视比色测定,测定
水溶液中的稳定必然差,但我们的实验却表明络合钨的下限可低至十万分之一。
物无论在水溶液中还是在有机溶剂中,都具有满意
的稳定性。
实验部分
.1主要试剂与仪器
二氯化锡:20%,浓盐酸配制
0.
三氯化钛:市售,浓度约15%。如有效浓度不
够,最好使用前用锌汞齐还原
环已烷一醋酸丁酯(7:3):使用前用稀三氯化钛
处理除去可能存在的有机氧化物;
三氧化钨标准溶液:1mL相当于40HgWO
WO: /ug
约5%氢氧化钠配制;
图1标准曲线
作者简介:陈林英(1964),女,大学专科,化学实验师,四川省自贡市大安寨四川省盐业学校,电话:13990073053
收稿日期:2010-03-03
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化工技术与开发
第39卷
2条件试验
在5~7mol?L'盐酸酸度下萃取,吸光度不变;
酸度低于5mol?L或高于7mol?L1时,吸光度
2.1还原剂和还原条件的选择
略有降低。
先在较高酸度下单用二氯化锡将绝大部分钼2.3硫氰酸钾的用量
还原到三价,将部分钨还原到五价,再补加少量三
硫氰酸钾用量在13%~1.6%为好,如果太低,
氯化钛,将钨定量还原到五价和将残存的五价钼继钨显色不完全;如果太高,又不利于分离大量钼。
续还原剂到三价,如此有利于钨钼的分离。对于本实验采用硫氰酸钾浓度约为1.4%。
100mg钼,补加15%三氯化钛2滴就能满足需要,3.4干扰及其消除
但加人1mL也无副作用。考虑到多加三氯化钛有利
10mg钒、铬,100pg铼,无干扰。铌有干扰,
于对钼的还原,本实验采用0.5mL。采用二氯化锡可加人氟离子掩蔽,加入10mg氟化氢铵能消除100
和三氯化钛混合还原比单用二氯化锡为好。
g铌的干扰。三氧化钼的量高达100mg地不会干
2.2萃取剂和萃取酸度的选择
扰钨的测定。100mg铁与20mg甚至更高的钼共存
含氧类有机溶剂,如酯类、醚类、醇类、酮类时也不妨碍对钨的测定,这较资料所记载的允许量
都能萃取五价钨,钼与硫氰酸盐的络合物,三价钾为高。
与硫氰酸盐的络合物亦有一部分被萃取。另一类非
试液中铝含量低于10mg时,可不必在水浴中
极性溶剂,如苯类、卤代烷烃类、烷烃类,都不萃加热。如果用目视比色,钿含量高于20mg时,有
取钨、钼的硫氰酸盐络合物。根据萃取分离的效果机相混杂有微红色,不便观察比较,可用同水相组
以及无毒和经济的原则,通过试验,我们选用了环成的溶液将有机相洗1次。
已烷与醋酸丁酯(7:3)混合剂作为萃取剂,再适当
调整比例,达到既定量萃取五价钨又可分离大量三3分析步聚及结果对照
价钼的目的。按标准曲线步骤,用5m正有机相一次
将钨含量称样0.1~1.0g于铁坩埚中,加过氧化
萃取97.5%~98.5%的钨(钨含量在100ug以下),用钠于马弗炉中熔融后,以100mL水浸出,搅匀,澄
2.5mL有机相一次萃取可萃取92%94%的钨(钨含清后吸取清液1-5mL,以水补足至5mL,以下同标
量在20mg以下)
准曲线步骤。试样分析结果对照列于表1。
表1分析结果对
钼精矿WOy"%
钼标样W%
样品名称
2
甲基紫法
0.48
0.23
氯化四苯砷法
0.0490.0980.194
0.770
0.051
0.103
0.204
0.801
本法
0.46
0.48
0.22
0.050
0.099
0.198
0.793
结语
学工业出版社,2008.
2]黄一石.仪器分析M.北京:化学工业出版社,2002
以上结果表明,此方法选择性好,操作较快速、[3]申秀民。化学综合实验り.北京:北京师范大学出版
简便、灵敏度高,具有满意的稳定性,能满足一般
社,1998.
分析的需要。
[4李志林,马志领,翟永清。无机及分析化学实验M
参考文献:
北京:化学工业出版社,2007.
[1]张圣麟,徐燏,王绍领,化工分析技术Ml.北京:化
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