YBT 5176-1993 炭黑用原料油试验方法 钾、钠含量测定方法(火焰光度计法).pdf

中华人民共和国黑色治金行业标准
炭黑用原料油试验方法
钾、钠含量测定方法(火焰光度计法)
YB/T5176-93
Test method for feedstock oil for carbon black-determination
本标准适用于炭黑用原料油(包括分馏煤焦油所得的炭黑原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中
钾含量大于1pm,钠合量大子2pm的钾、钠含量的测定
1方法要点
在一定的条件下,把定量样品灰化,溶解,并稀释到一定体积,然后用火焰光度计测定其钾、钠含量
2试剂
蒸馏水。
2.2骯酸:分析纯
2.3氧化钠:优级纯。
2.4氯化钾:优级纯
仪器、设音及材料
火焰分光光度计:钠最小检测量2ppm,钾最小检测量
3.2铂金皿:容量100ml,深35m。
3.る高温炉:可调温度范団为200~600℃
3.4恒温水浴锅
3.5托盘天平;分度值0.018
3.6铂金包尖坩埚鉗
3.7电热板
3,8聚乙烯瓶
3.3容量瓶:50ml、100ml、250ml、1000ml
3.10玻璃烧杯:容积50ml
3.11吸液管:最小分格值不大于0.05ml。
12耳球
3.13滴管
4被珞漏斗:60
3.15中速滤纸:120mm。
3.16分析天平:精确至0.001g。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实施
YB/T5176·93
标准溶液的配制
4.1钾标准溶液(1000mg/)
称取1.907士0.0005g千燥的氯化钾(2.4),溶解于蒸馏水中,稀释至100m,摇匀,贮存在聚乙
烯瓶中
4.2钠标准溶液(1000mg/)。
称取2.541±.0005g干燥的氯化钠(2.3),溶解于蒸馏水中,稀释至1000m,播匀,贮存在聚乙
烯瓶中
5试样和标样的制各
5.]试祥的制备
5.1.1称有代表性的样品20~40g,(称准至0.01g)于干燥洁净的铂金皿中。
5.1.2将盛有试样的铂金皿放在通风概内的电热板上,加热试样,点燃并使之均然烧。加热至没
有明显的油蒸气为止。
5.1.3将铂金皿敵到温度低于200℃的高温舯中,使炉温逐渐升到550士50C,15min后,稍稍开启
炉门到皿内仅剩少量的碳,关上炉门燃烧至看不见碳为止。
5.1.4冷却铂金皿至室温,加1ml(1+1)硫酸,1ml氢氟酸,在通风樹内加热蒸发至干。埕于
550士50℃的高温炉中加热15min
5,1.5冷却铂金皿,用约10m蒸馏水清洗皿的周边,用滴管加2滴(I+)碗酸,在恒温水浴上期热
至残液约1ml止。取下铂金皿,加5~10ml蒸馏水冲洗Ⅲ的周边,然后倾注到10ml容量瓶中,反复
冲洗(最少四次)最后用蒸馏水稀释至刻度。
5.2制备标样
52.1钠标准溶液,用吸液管分别吸取0.1m1、C.2m钠标准母液(100mgNa/)于100mM容量
中,稀释至刻度,即为lppm、2ppm钠标准溶液。按上述方法配制所要的钩标准溶液
2.2钾标准溶液,用吸液管分别吸取0.1ml、.2ml钾标准母液(1000mgK/1)于100ml容量瓶
中,稀释至刻度,即为1pm、2pm钾标准溶液。接上述方法配制所需要的钾标准溶液
6光学测量
6.1按仪器说明书要求开启火焰光度计,并使火焰达到最佳状态。
6.2将按(5.1)中规定程序制备的试雾化,选择两个钠标准溶液,使试样钠含量测试读数在二个标
样之间。选择两个钾标准溶液,使试样钾含量测试读数在二个标样之间。反复测蚩3次,记录标样浓
度、测试读数,记录试样钾、钠的测量读数。同时对所用试剂、蒸馏水做空白试验。
6.る如果试样浓度过大不在使用仪器的线先范围内可适当稀释。
7试验结果计算
试样的钾、钠含量x(pm),按下式计算:
x=B+4-B×(e--的)可
式中:A-一较高浓度标准溶液中钾或钠的含量,ppm;
B一一较低浓度标准溶液中钾或钠的含量,ppm;
a一较高浓度标准溶液雾化显示的读数;
校低浓度标准溶液雾化显示的读数;
C一雾化试样溶液显示的读数;
d一一试样空白试验显示的读数;
YB/T5176-93
E一灰化试样稀释的容积数,mlg
一试样质量,g。
精确度
重复性ァ见下表。
ppm
含量
允许差
钾
5
0.8
附加说明
本标准由化学エ业部炭黑研究设计所负责起草。
本标雅主要起草人于桂芬、高汉武。