SNT 2151-2008 进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法 气相色谱质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
/T2151--2008
进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、
联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法
气相色谱-质谱法
Determination of pesticides residue of 28 kinds of including bioresmethrin
acrinathrin bifenthrin in food import and export-
Gas chromatography-mass spectrometry(gc-ms) method
2008-09-04发布
2009-03-16实施
和国
国家质量嗌督检验檢疫总局
发布
SN/T2151-2008
木标准附录A、附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。
本标准出国家认证认可隘督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检妝局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫
局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。
木标准主要起草人:王明泰、牟峻、张莹、鲍晓霞、卢利军、問晓、马晓刚、韩大川。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN/T2151-2008
进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯
等28种农药残留量的检测方法
气相色谱-质谱法
范围
本标准规定了食品中2,6-二?丙基萘、七鲺菊酯、S生物丙烯菊酯、生物丙烯菊喵、烯虫酯、苄呋菊
、生物苄呋菊酯、联苯菊啃、氯氟氰菊啃、氟丙菊、氮菊附、反式-氯菊、氟氯氰菊(1)、氟氮氰菊
脂()、氯氰菊酯()、狐氯氰菊酯(IN)、氯氰菊酯(1)、氯氰菊啪()、氯氰菊酯(Ⅲ)、氯氰菊酯
(IV)、氟氰戊菊酯(I)、氟氰戊菊(I)、谜菊附、氰戊菊酯(I)、氰戊菊啃(I)、氟胺氰菊(Ⅰ)、氟胺
氰菊啪(I)、溴氰菊等28种多组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。
木标准适用于荞麦、大麦、小麦、糙米、玉米中2,6-二?丙基荼、七菊啪、S-生物丙烯菊酯、生物丙
烯菊啃、烯虫耐、萃呋菊酯、生物苄吠菊、联苯菊、氯氟氰菊、氟丙菊酯、氯菊、反式-氯菊、氟氯
氰菊啪(1)、氯氰菊酯(I)、氯氰菊酯(I)、氯氰菊暗(N)、氯氰菊(1)、氯氰菊酯()、氯氰菊
(Ⅲ)、氯氰菊喃(Ⅳ)、氟氰戊菊酯(I)、氟氰成菊(Ⅱ)、継菊府、氰戊菊府(I)、氰戌菊酯(Ⅱ)、氟胺
氰菊酯(1)、狐胺氰菊酯(I)、溴氯菊酯等28种多组分农药线留量的检测和确证。
方法提要
试样用乙腈水提取,再经乙酸铵进行盐析,分取乙腈后,分別用Cs間相翠取柱、多孔性硅藻土柱、
ENVT-Carb/LCNH2固相萃取柱及狐罗里硅土問相取柱浄化,洗脱液浓缩溶解定容后,供气相色谱
质谱仪检測和确证,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
乙腈:残留级。
3.2中醇:残留级。
3.3丙兩:残留级
3.4甲苯:线留级
3.5正已烷:残留级。
6乙酸铵:残留级
3.7乙酸乙:残留级。
3.8乙腈-水(4+1,体积比):量収80mL乙腈和20mL水,混匀。
3.9乙腈-甲苯(3+1,体积比):量取60mL乙腈和20mL甲苯,混匀
3.10乙酸乙酯-正已烷(3+7,体积比):量収30mL乙酸乙和70mL正已烷,混匀
3.11无水硫酸钠:650℃灼烧4h,更:于密封容器中备用
3.12生物苄呋菊酯等28种农药标准品:纯度大于等于98%。CAS编号参见附录A。
3.13生:物呋菊等28种农药标准储备溶液:分別准确称取适量的生物棽呋菊等28种农药标准
品,用正己烷配制成浓度为100g/mL.的标准储备溶液。该溶液在0C~4℃冰箱中保存。
3.14生物苄呋菊酯等28种农药标准工作溶液:根据需要用不含生物苹呋菊酯等28种农药的空白样
品配制成适用浓度的标淮工作溶液,该溶液现用现配。
SN/TI2151-2008
3.15C1s同相翠取柱:C18,1000mg,6ml
3.16多孔性硅藻土柱: MERCK Extrelut NT?,15mlL,或相当者。
3.17 ENVICARB/LC-NH2固相萃取柱: ENVICARB/LCNH2,500mg/500mg,6mL,或相当者。
3.18氟罗?硅土固相翠取: Florisil,1000mg,6mL.
仪器与设备
4.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI)
4.2振汤?。
4.3离心机:4000r/min
4.4旋转蒸发器。
4.5聚四氟乙烯离心管:50mL。
4.6浓缩瓶:50mL。
4.7具塞锥型瓶:250mL。
试样制备与保存
1试样制备
取样品约500g,用粉碎机粉碎,混匀,装人洁净容器,密封,标明标记
5.2试样保存
试样于0℃~1℃保存。
在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6测定步骤
提取
称取试样25g(精确至0.01g)于250mL只塞雠形瓶中,加人80mL乙腈-水(4+1)混合溶液,振
荡提取30min,过滤,残渣再用20mL乙腈-水(4+1)混合溶液分2次洗涤,合并滤液并定容至100mL。
取滤液50mI.于50mL离心管中,加入3g乙酸铵,振摇1min,于4000r/min离心3min,弃去下层水
相,剩余溶液过无水硫酸钠柱,于40℃水浴中浓缩至近干。用2.0mlL正己烷溶解,待浄化。
6.2净化
6.2.1C18固相萃取柱浄化
将6.1所得样品浓缩溶液倾入预先用15mL乙腈预淋洗的C1s問相取柱(3.15)中,用5mL乙腈
进行洗脱。收集洗脱液于50mL浓缩瓶中,于410℃水浴中浓缩至近干。用1.0mL甲醇溶解,待用
6.2.2多孔性硅藻土柱净化
将6.2.1所得样品洗脱溶液1.0mL加入多孔性硅藻土柱(3.16)中,室温放置5min,用30mL乙
酸乙暗正己烷(3+7)混合溶液进行洗脱。收集洗脱溶液于50mL浓缩瓶中,于40℃水浴中浓缩至近
,用5.0mL乙腊-中翠(3+1)混合溶液溶解,待用
6.2.3ENVI-Carb/LC-NH2固相萃取柱浄化
将6.2.2所得样品洗脱溶液5.0mL倾入用10mL乙腈-甲苯(3+1)混合溶液预淋洗的固相翠取
柱(3.17)中,用15mL乙腈-甲翠(3+1)混合溶液进行洗脱。收集洗脱液于50mL浓缩瓶中,于10℃
水浴中浓缩至近干。用5.0mL正已烷溶解,待用
6.2.4氟罗里硅土固相萃取柱浄化
将6.2.3所得样品沈脱液2mL倾入用10mL乙酸乙階正已烷(3+7)混合溶液预淋洗的固相萃
収柱(3.18)中,用15mL乙酸乙-正己烷(3+7)混合溶液进行洗脱,收集洗脱液于50mL浓缩瓶中
在40℃水浴中浓缩至近干。用丙兩溶解并定谷至1.0mL,供气相色谱-质谱仪测定和确证。