SHT 0033-1990 石油焦真密度测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0033-90
石油焦真密度测定法
主题内容与适用范围
本标准规定了石油焦真密度的测定方法。
本标准适用于延迟石油焦(生焦)。
2引用标准
SY2871石油焦检验法
3定义
真密度;在一定温度下,粒度不大于0.1mm的石油焦试样单位体积的质量
4方法概要
将煅烧过的粉碎粒度不大于0.1mm的石油焦试样置于密度瓶中,加入无水乙醇,根据试样质量
及其排开无水乙醇的体积求出其真密度。
5仪器
5.1高温炉:箱式电阻炉,能保证在2h内加热至1300±25℃,炉内膛尺寸应不小于100mx150mm
×200mmr
5.2恒温水浴:能恒温20±0.1℃。
5.3密度瓶:可以用25mL容量瓶,带塞,瓶颈内径不大于8mm。
5.4温度计:0~50℃,分度值为0.1℃。
5.5砂浴或水浴。
5.6瓷坩埚:带盖,见图1。
中国石油化工总公司1991-03-27批准
1992-04-01实施
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SH/I083-90
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瓷坩埚
1一盖子;2一坩埚
5.7机粉碎机或瓷研缽。
5.8筛:孔径0,1mm(140目)。
5.9长颈斗。
5.10移液管;10mL
5.11分折天平:感量为0.1mg。
6试剂
无水乙醇:分析纯。
7准备工作
7.1石油焦的煅烧
按SY2871中方法A采样,制备成粒度小于3m的试样。将试样装入瓷坩埚中,加盖,放入高温
炉中,加热至1300±25℃。在此温度下保持5h,然后停止加热,冷却至100℃以下,取出。从冷却后
的试样上层去掉高1。0~1.5cm的一层,剃余的用机城粉机或瓷研缽磨碎并全部过筛,制成粒度小
于0.1mm的试样。如采用钢制机械粉碎时,则需用磁铁脱除铁粉。
7.2密度瓶容积的测定
7.2.1测定前,密度瓶用铬酸洗液仔细洗涤,用水洗净,再用蒸馏水冲洗,进行千燥之后,称准至
7.2.2将刚煮沸过并冷却至室温的蒸馏水,注入密度瓶至接近刻线处,盖上磨口塞,放在20±0.1℃
的恒温水浴中保持20~30min。用移液管吸取放在恒温水浴中备用瓶内的蒸馏水,注入密度瓶内,使
液面至刻线处,过多的水用滤纸吸出,并将液面以上的内壁擦净。取出后,用绸布擦干外壁称重,
称准至0.0002g
7:2,3重复7,2.2操作,直至相互间质量之差不大于0.00g为止,取其算术平均值。
7.2.4密度瓶容积(cm3)按式(1)计算:
SH/T0083-90
中中中●争中
0.9982
式中:
密度瓶质量,g;
盛有水的密度瓶质量,g;
0.982--20℃时水的密度,g/cm3。
密度瓶的容积(水值)应定期测定,每三个月不得少于一次
7.3无水乙醇密度的测定
7.3.1将测过容积的密度瓶烘干,按72,2和7、2.3,用无水乙醇代替蒸馏水,测定无水乙醇密度。
7、3.2无水乙醇密度1(g/cm3)按式(2)计算
''0..-4D0.(2)
式中:m一一密度瓶质量,g;
盛有无水乙醇的密度瓶质量,g
密度瓶的容积,cm3。
7.8,3取重复测定结果的算术平均值作为无水乙醇密度。
对每批无水乙醇均需测定其密度。
8试验步骤
8.1取71条制备的试样2~3g,通过长颈漏斗注入已知质量的干燥的密度瓶内,称重,称准至0,0002g。
8.2向盛有石油焦试样的密度瓶中注入约三分之一容积的无水乙醇,放在砂浴或水浴上煮沸3min,
但不要让无水乙醇和试样逸出。同时,在砂浴上煮沸另一烧瓶中的无水乙醇。意沸后取出密度瓶和烧
瓶,在空气中冷却。按72.2相似步骤取烧瓶中的无水乙醇注入密度瓶内至刻线处,在20±01℃下恒
温,谒整液面,称重
计算
石油焦的真密度ρ(g/cm3)按式(3)计算
p1(m5-m
式中:ma3
盛有石油焦的密度瓶质量,g;
石油焦试样质量(m3-m
m。一盛有石油焦和无水乙醇的密度瓶质量,g
密度瓶容积,cm
20℃时无水乙醇的密度,g/cm3
10精密度
重复性:同-操作者重复测定的两个结果之差,不应大于0.01g/cmi
11报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为测定结果。
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SH/T0033-90
附加说明:
本标准由新疆石油管理局提出。
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由独山子炼油厂负责起草。
本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。
本标准参照采用苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》中4,4条《真密度的测
定》
缟者注:本标准中引用标准的标准寻和标准名称变动如下
原标准号
现标准导
现标准名称
SY2871
SH/T0313
石油焦检验法