SHT 0313-1992 石油焦检验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0313-92
石油焦检验法
代替SY2871-77(8)
1主题内容与适用范围
本标准規定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目
的试验方法。
本标准适用于石油焦
2引用标准
GB/T387深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)
SH0229固体和半固体石油产品取样法
方法A采样
总则
1石油焦采样法以SH0229为基础,并补充本标准各项规定。
石油焦试样原则上应在焦流中采样,在条件不许可时也可以在运输工具(火车、汽车等)的顶部及
焦堆上采取。
3.3供总水分测定的试样,必须在生产厂装运地点临计量前采取。
4采样
4.1不同场地下石油焦的采样。
4.1.1焦流中采样
用机械采样器或手工从焦流中采样时,应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间,并在该时间内
等时、间隔地采样。每批样的采样份数不能少于五份,试样总量不少于10kg。
4.1.2运输工具顶部采样
在运输工具顶部采样时,在同一车上须至少在平均距离的五点上,从表层采取(经长途运输或停放
后,应在焦层下0.2~0.3m处采样),力求试样均匀,增加其代表性。
每车的采样量不少于5kg,每批采样的车数按总车数的10%计量(但不能少于两车),试样总量不少
于10kg
4.1.3焦堆采样
焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上,并分别等间距地
布置三、五、八个采样点(见下图)。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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SH/T0313-92
关
兴-一兴一兴
关
兴兴
焦高度
在各采样点表层(长期堆放后应在焦堆层下0.2~0.3m处)采样不少于0.5kg的石油焦试样,试样
总量不少于8kg。
4.1.4将按上述规定选出的试样分成四份,取其任何相同的炳份混合起来,并在钢板上用锤将其敲碎,
再用四分法除掉两份,这样连续的敲碎、等分、直至焦的粒度小于10mm总质量约1~2kg为止,则得石
油焦最终试样,将上述试样分成两份。一份供全项分析用,另一份密封保存两个月,作为复査仲裁用。
试样的制备
将0.5kg石油焦最终试样载于盘上,在105土3℃烘箱内干燥30min以上,使试样达到空气干燥程
度
将石油焦从烘箱中取出冷却后,用机械或手工将其破碎到粒度小于5mm,均匀地取出50g试样。继
续破碎到能完全通过0.15mm孔径的筛子为止,此样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测定月
方法B石油焦水分的测定
6方法概要
将称取的石油焦试样,放在烘箱内烘干至恒重,测定其质量损失。
仪器
7.1烘箱:能在105土3℃下恒温。
7.2镀锌钢盘:160mm×120mm×30mm;也可以用容量150mL,直径100mm的瓷或玻璃蒸发厘。
7.3称量瓶:带有磨口塞,直径50mm,高30mm
7.4干燥器。
7.5水银温度计:0~150C,分度值为1.0C
7.6坩埚针。
7.7小。
8试验步骤
8.1总水分的测定
称取石油焦最终试样5g(精确至0.5g)于预先称量过的钢盘上,将石油焦在钢盘中铺平,放在
预先加热至105土3℃的烘箱内,并打开烘箱的自然通风孔
8.1.21h后取出钢盘,在空气中冷却30min并称量,然后再进行干燥,每次20min,直到两次称量间之
差数小于0.5g为止,取最后称量数作为计算用
8.1.3总水分X%(m/m)按式(1)计算:
SH/T0313-92
mn1)100
…(1)
式中:mー干燥前试样的质量,g;
m1一一干燥后试样的质量,g。
8.-2内含水测定
8.2.1将准备好的试样仔细搅拌,从试样的不同部位取出(分二或三次作)约2g重的石油焦试样,放在
预先恒重好的称量瓶内,将称量瓶放入105士3℃烘箱内干燥1h,取出后放在干燥器内冷却30min,并称
量。然后,再进行干燥,每次30min,直至两次称量之间差数小于0.001g为止,取最后质量作计算用(精
确至0.0002g)。
注:在烘箱内干燥时,应将盛有石油焦试样的称量瓶盖打开ー半,而在于燥器内冷却及称量时则将其盖盖严。
8.2.2内含水的质量百分数X2按总水分的计算公式计算。
精密度
在石油焦水分测定中,重复测定两个结果间的差数,不应大于下列数值
水分
允许差数,%
总水分
内含水
10报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的水分测定结果。
方法C挥发分测定法
11方法概要
将石油焦试样放入850C高温炉内加热3minm,测定其质量损失。
12仪器
12.1瓷坩埚:高43±Q.5mm,上口外径32士0.5mm,底口外径18士0.5mm,具有内表面带有流槽状的
坩埚盖,无盖时质量为13~14g,壁厚1.3~1.4mm
12.2高温炉:能在850士20℃下恒温,炉门上应具有供挥发物逸出的孔隙,炉的后壁应具有供插热电
偶的孔隙。
12.3架子:耐热金属丝制成的,供安放坩埚用,架子的高度能使安在架子上的坩埚底与炉底的距离保
持在20士2mm
12.4干燥器。
12.5坩埚钳。
12.6小勺
12.7秒表
13淮备工作
13.1将高温炉加热至850士20℃,热电偶的位置应使接点位于距炉底20~30mm的恒温地带。
13-2坩埚须预先在850C高温炉内煅烧,经干燥器冷却后称量,并放入千燥器内备用。