GBT 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法.pdf

ICS71.040.30
G60
中华入民共和国国家标准
GB/T33087-2016
仪器分析用高纯水规格及试验方法
Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods
2016-10-13发布
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会效布
GB/T33087-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、默克化工技术(上海)有限公司
本标准参加起草单位:上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学
中心
本标准主要起草人:全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍
髙俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。
GB/T33087~-2016
仪器分析用高纯水规格及试验方法
范固
本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。
本标准适用于经0.22xm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1146.1电子级水
GB/T11446.3电子级水测试方法通则
GB/T11446.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法
GB/T11446.10电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法
GB/T13966分析仪器术语
GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T30301-2013高纯试剂试验方法通则
3术语和定义
GB/T11446.1、GB/T11446.3、GB/T11446.7、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本
文件。
高纯水 ultra pure water
将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水
仪器分析用高纯水 ultra pure water for instrumental analysis
仪器分析中,为降低空白信号所用的高纯水。
在线监测on- -line monitoring
在联机的生产过程或实验中,按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据
背景等效滚度 background equivalent concentration;BEC
与背景信号强度相当的等效浓度值,用于表征噪声的本底强度
规格
仪器分析用高纯水的规格见表1
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GB/T33087-2016
表1仪器分析用高纯水的规格
名称
规格
电阻率(25C),p/(M2?cm)
总有机碳(TOC),p/(pg/L)
≤50
钠离子,a/(xg/L)
氯离子,p/(g/L)
硅,p/(pg/L)
≤10
细菌总数/(CFU/mL)
合格
注:细菌总数需要时测定。
试验
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者
应采取适当的安全和健康揹施。
5.1一般规定
除另有规定外,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301
2013规定。标准系列溶液应现用现配。
5.2取样与储存
5.2.1取样器具
用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯
(PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料匚如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于总有
机碳测定时,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻
璃器貝。
5.2.2取样
取样环境应符合GB/T30301-2013中第?章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样
前应运行制水系统10min~30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭
容器并放人洁净的塑料密封袋保存。
5.2.3储存
制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温
5.3电阻率
5.3.1仪器
具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-1。温度测量精度应达到
0.1C。
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5.3.2操作步骤
将电导率仪电导池与制水系统连接,通水排尽气泡,调节水流速度至恒定,待电阻率读数稳定后,记
录水温和电阻率。
5.4总有机碳
5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于
5g/L。检出限测定见GB/T239422009的附录D。
5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液(400mg/L):分别准确称取1.400g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于
270C~300C下灼烧至恒量的无水碳酸钠,溶于水,定容至11
有机碳标准溶液(400mg/L):准确称取0.8502g于105C~110℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢
钾,溶于水,定容至1L。
5.4.3操作步骤
分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液,配制成质量浓度为50gg/L~500pg/L的无机碳和有机
碳的混合标准溶液系列,待仪器基线稳定后,依次注人总有机碳分析仪中,记录无机碳和总碳峰面积,分
别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图,绘制标准曲线。
将样品注人总有机碳分析仪中,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积,分别在相应标准曲线上查
出样品中无机碳和总碳的质量浓度,两者之差即为总有机碳质量浓度。
5.5钠离子
5.5.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1xg/L,检出限测定见GB/T23942一
2009附录D
5.5.2仪器条件
冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300W;钠质量
数23。
5.5.3操作步骤
取4份样品,分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入钠
离子标准溶液,使钠离子质量浓度为0.5pg/L、1.0gg/L、1.5g/L,用样品定容。
优化操作条件,使钠离子的背景等效浓度低于0.3gg/L(测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分
析。以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中
钠离子的质量浓度
5,6氯离子
5.6.1仪器
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1gg/L。