SHT 0226-1992 添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0226-92
添加剂和含添加剂润滑油中
(2004年确认)
锌含量测定法
代替ZBF60005-88
本标准包括两个方法:A法8-羟基喹啉法和B法一一络合滴定法。
主题内容与适用范
本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法
本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。
2引用标准
CB/T508石油产品灰分测定法
A法8-羟基喹啉法
3方法概要
试样灰化后,经盐酸溶解,溶液用氨水中和后,锌以羟基喹啉锌盐重量法测定。
本标准在测定锌的过程中不受碱土金属影响,但重金属有干扰
4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1高温炉:能加热到恒定于625℃±25℃。
4.1.2瓷坩埚:50mL
4.1.3烧杯:250mL。
4.1.4烘箱:能恒温于100℃。
4.1.5古氏漏斗:25或50mL(也可应用微孔玻璃漏斗)。
4.2材料
定量滤纸。
5试剂
5.1盐酸:分析纯,配成7%(m/m)的溶液。
5.2冰乙酸:分析纯
5.3乙酸钠或乙酸铵:化学纯
5.48-羟基喹啉:分析纯
8一羟基喹啉溶液的配制:溶解2g8-一羟基喹啉于8-10mL冰乙酸中,用蒸馏水稀释到100mLo
5.5氨水:分析纯
5.695%乙醇:分析纯。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SIHI/T0226--92
5.7酚酞指示剂:配成10g/L的乙醇指示液
6试验步聚
6.1称取20g试样或相当于含有羟基噻啉锌约0.1g的添加剂试样,称橢确至0.001g,放人瓷坩埚
中。按GB/T508灰化。灼烧温度保持625℃±25℃,直到完全灰化
6.2坩埚冷却后,加人少量7%(m/m)热的盐酸溶液溶解灰分,然后将溶液转移到烧杯内。如有不
溶物应进行过滤。
6.3加人1滴酚酞指示液,用氨水中和至粉红色,再滴加7%(m/m)盐酸溶液恰使其褪色。滴入几
滴冰乙酸和3~5g乙酸钠或乙酸铵。溶液总体积不超过100mLo
6.4溶液加热到60℃,加人稍过量8-羟基喹啉溶液。当烧杯中沉淀物的上层溶液呈现黄色表示沉
淀完全,继续加热至沸腾。用已恒重过的古氏漏斗或微孔玻璃漏斗过滤,用热菾馏水洗涤,直到无
黄色滤液为止。
6.5在100℃下干燥,恒重、称量。
7计算
试样的锌含量X[%(m/m)]按式(1)计算
m1×0.1849
X=
100?……………
式中:m18-羟基喹啉锌沉淀的质量,g;
m-试样的质量
0.18498一羟基嗪啉锌换算成锌的系数。
8精密度
重复性;同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.002%(m/m)。
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的锌含量。
B法络合滴定法
10方法概要
将试样在高温炉中灼烧,然后用盐酸溶解残渣,在pH为5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂,
用FDA标准滴定溶液进行滴定。
11位器与材料
11.1仪器
1.1瓷坩埚:30mL。
11.1.2锥形烧瓶:250mL。
11.1.3移液管:20mL
11.1.4滴定管:5,25mL
11.1.5量筒:10mL。
11.1.6烧杯:100mnI
11.1.7容量瓶:1000mL。
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SH/T0226--92
11.1.8带橡胶套头玻癆棒。
11.1.9高温炉:能加热到恒定于800℃±25℃。
11.1.10天平:感量为0.lmg
11.1.11万用电炉
11.2材料
定量滤纸。
12试剂
12.1盐酸:分析纯,配成7%(m/m)和19%(m/m)的溶液。
2.2冰乙酸:分析纯。
12.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯。
12.4无水乙酸钠:分析纯。
12.5氯化钠:分析纯。
12.6二甲酚橙指示剂:将1g二甲酚橙指示剂与100g氯化钠研细,混匀,保存于磨口瓶中。
12.7甲基橙指示剂:配成1g/L的指示液。
12.8氨水:分析纯,配成4%(m/m)的溶液。
12.9锌粒(或锌片)。
12.10无水乙醇:分析纯。
3准备工作
3.1c(ZnC2)=0.0]mlL/L氯化锌标准滴定溶液:锌粒或锌片在100mL烧杯中经19%(m/m)盐酸
溶液除去表面氧化层后,迅速用蒸馏水洗净残留的酸,再用无水乙醇洗两次,于105~110℃烘箱中
烘5min取出,在干燥器中冷却30min。精确称取处理后的锌粒或锌片0.6538g于1000mL容量瓶中,
将容量瓶斜置45°后,加入19%(m/m)盐酸溶液20mL,待锌全部作用后,用蒸馏水稀释至刻度。
13.2pH为5.5的冰乙酸ー乙酸钠缓冲溶液:称取无水乙酸钠200g,加冰乙酸9mL,用蒸馏水稀释
至10mL
13.3c(EDTA)=0.01mo/L标准滴定溶液:称取乙二胺四乙酸二钠3.7g,溶于100oL蒸馏水中,
摇匀后,用氯化锌标准滴定溶液进行标定。标定时,用移液管吸取氯化锌标准滴定溶液20mL置于
250mL锥形烧瓶中,加入50mL蒸馏水。再加人1g/T甲基橙指示液【滴,用4%(m/m)氨水溶液中和
至黄色,再用7%(m/m)盐酸溶液调至刚呈红色,加人pH为5.5的冰乙酸ー乙酸钠缓冲溶液10m,
二甲酚橙指示剂约20mg,用待标定浓度的EDTA溶液滴定至亮黄色为其终点。
EDTA标准滴定溶液的实际浓度c(EDTA),mol/L,按式(2)计算:
c(Znch2)x V
C(EDTA)=
(2
式中:c(ZnC2)一氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
V1一氯化锌标准滴定溶液的体积,mL
v-一滴定时消耗的EDTA溶液的体积,rL
14试验步骤
14.1用瓷坩埚称取约相当于10mg锌的添加剂或约相当于2mg锌的润滑油,称精确至0.00g
14.2把半张定量滤纸卷成带有引火芯的圆锥体,立放在称有试样的瓷坩埚中,将大部分试样表面
罩住。
14.3先将瓷坩埚放在电炉上加热,在冒出大量油烟后,引燃圆锥体潓纸的引火芯,燃去其可燃物