GB T 21886-2008 2,4-二硝基苯酚.pdf

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G56
中华人民共和国国家标准
GB/T218862008
2,4-二硝基苯酚
2,4-Dinitrophenol
2008-05-15发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T218862008
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:大连染料化工有限公司、河南洛染股份有限公司沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:丰收、季浩、邓宏波、赵可敏、马有新。
GB/T218862008
2,4-二硝基苯酚
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了24二硝基苯酚的要求采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以
及安全、安全技术说明书。
本标准适用于2,4-二硝基苯酚的产品质量控制该产品主要用于生产苦味酸及涂料中间体
结构式:
OH
NO2
NO2
分子式:CH4N2O5
相对分子质量:184.11(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志(GB/T19-2008,iso780:1997,mod
GB/T12501989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T23852006染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定
GB/T66782003化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB122682005危险货物品名表
3要求
2,4-二硝基苯酚的质量应符合表1的规定
表12,4二硝基苯酚质量要求
项目
指
标
1.外观
黄色至深黄色粉末或颗粒
2.2,4-二硝基苯酚纯度/
97.0
3.低沸物含量/%
4.2,6-二硝基苯酚含量/%
5.千品结晶点/℃
≥≤≤≥≥
6.加热减量的质量分数/%
108.0
10.0~16.0
7.水溶液pH值
4.0~5.0
GB/T218862008
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规
定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存
备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T12501989中的5.2修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32,4-二硝基苯酚纯度及其有机杂质含量的测定
5.3.1方法原理
采用气相色谱法,在毛细管柱上,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。
5.3.2试剂和材料
三氯甲烷
5.3.3仪器和设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定;
b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
c)色谱工作站或数据处理机;
d)微量注射器:1.0L~10.0μL;
e)色谱柱:毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25m,固定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烷。
5.3.4色谱仪操作条件(根据不同仪器,选择最佳操作条件)
a)柱温:150℃;
b)汽化室温度:280℃
c)检测室温度:300℃;
d)载气流量(n2):3.0ml/min
e)燃烧气流量(h2):30m/min;
f助燃气流量(空气):300L/min;
g)进样量:0.6μL;
h)定量方法:峰面积归一化法;
i)分流比:30:1
5.3.5分析步骤
称取干燥后的样品0.3g于10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,微量注射器吸取上述样品溶液0.6μL进样,待出峰
完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
GB/T218862008
5.3.6结果计算
各组分的含量w,数值以%表示,按式(1)计算:
w=×100
(1)
式中
A一组分的峰面积的数值。
注1:溶剂峰后至2,4二硝基苯酚峰前所有峰为低沸物。
5.3.7允许差
纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于
0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
5.3.8色谱图
2,4-二硝基苯酚气相色谱图见图1
2
456
10时间/min
1--剂
2—对硝基氯苯;
35-氯-2-硝基苯酚;
44-氯-2-硝基苯酚
5邻硝基对二氯苯;
6对硝基邻二氯苯;
72,4-二硝基苯酚;
82,6-二硝基苯酚。
图12,4-二硝基苯酚气相色谱图
3