环境中痕量2,4-二硝基苯酚的检测方法的评价.pdf

第 3 7 卷第 1 0 期 2 0 0 8年 1 0月 化工技术与开发 Te c h n o l o g y & De v e l o p me n t o f Ch e mi c a l I n d u s t r y Vlo 1 3 7 No 1 0 Oc t 2 0 o 8 环境 中痕量 2 ，4 一 二硝基苯酚的检测方法的评价 莫庆奎，袁静 ( 广西化工研究院，广西 南宁5 3 0 0 0 1 ) 摘要：近年来针对痕量 2 ， 4 二硝基苯酚的检测，出现了很多新的方法， 本文筛选其中比较实用并有独创 性的方法，进行对比总结。 关键词： 2 ，4 - 二硝基苯酚 ； 检测；痕量 中图分类号：O 6 5 7 3 文献标识码：A 文章编号 ：i 6 7 1 9 9 0 5( 2 0 0 8 )1 0 0 0 3 2 0 2 2 ，4 一 二硝基苯酚的用途很广，是 国防、照 相、染料、医药等工业的重要原料和中间体。同 时，它又是重要的环境污染物，存在于工业废水和 土壤中的2 ，4 一 二硝基苯酚会给动植物及人体造成 极大危害。检测痕量 2 ，4 一 二硝基苯酚在环境保护 和环境治理方面具有重大意义。 目前 ，对痕量 2 ， 4 一 二硝基苯酚的检测方法有多种 ，现对这几种检测 方法进行对比总结。 1 分光光度 法 ( 1 )2 ，4 一 二硝基苯酚的阴离子有强的显色作 用，可作为指示剂，当 p H由 2 。 4向 4 4转变时， 由无色变为黄色。2 ，4 一 二硝基苯酚的碱性溶液在 波长3 6 0 n m处有最大吸收，当p H大于 9时，不 需要加入任何显色剂 ，在波长 3 6 0 n m 处检测 ，在 浓度范围 0 9 0 1 0 一，吸光值与浓度呈线性关 系 1 】 。 ( 2 )用氯仿在酸性条件下萃取 2 ，4 一 二硝基 苯酚 ，然后与弱碱性 的氰 化钾混合共热 生成 4 一 硝 基 2 一 羟胺基 3 一 氰基苯酚钾盐红色化合物，在波长 5 1 0 n n 2 处 比色，定量测定 2 ，4 一 二硝基苯酚 ，回收 率可达 到 9 3 7 1 0 0 7 2 I 。与前一 方法 比较 ， 预处理比较复杂，使用剧毒物质，操作需要谨慎。 ( 3 )以离子交换树脂为载体，直接对显色树 脂进行测定 ，避免了洗脱、分离等复杂过程，灵敏 度得到很大提高。用国产 7 1 7 强碱型阴离子交换树 脂对水溶液中的 2 ，4 二硝基苯酚交换吸收富集， 在波长 4 0 5 n m处直接测定显色树脂的吸光度，浓 度范围在 O 6z g m L时 2 ，4 一 二硝基苯酚的含量 与吸光度成线性关系，灵敏度可达 1 0 3 1 0 L m o l _ 1 c m。对不同类型水样的回收率达到 9 8 收稿 日期 ：2 0 0 8 0 5 1 2 1 0 2 3 。 2 气相色谱法 改 良的T e n e x 气相色谱法可以用于分析酚类、 甲酚类和二甲苯酚类 ，已经有效应用于分析模拟废 水和工业废水。在此基础上 ，万大明提出了新的方 法 ，利用 T e n e x色谱柱同时测定硝基苯 和 2 ，4 一 二 硝基苯 酚 ，当硝基 苯浓度 范 围为 O 11 5 mg mL_ 。 ，2 ，4 一 二硝基苯酚浓度 范围为 0 1 O 5 mg m L 时， 该方法的重现性、准确度和精确度都良 好 4 I ，已经应用于硝基苯生产厂家的废水检测中。 3 全光谱技术分析 高玲等采用了2 种全光谱技术一 傅立叶主组 分回归和目标转换因子分析， 研究混合物中对硝基 苯酚、邻硝基苯酚和 2 ，4 一 二硝基苯酚的同时测 定 ，得到了满意的结果【 5 j5。该方法：克服了在进行 多组分光度分析时，结构相似组分的相互干扰，但 使用仪器价格昂贵，难以全面推广。 4 固相微萃取 相色谱 馈 谱联用 测定 法 固相微萃取 ( S P ME )是一种新型高效的样品 预处理技术，它集采集、浓缩于一体，简单便捷， 不使用溶剂，不会造成二次污染，是一种很有应用 前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相 或吸附剂的熔融石英管 ( 纤维) ，对外套不锈钢管 加以保护， 形状与色谱进样针相像，可与气相色谱 ( G C ) 、气相色谱 质谱 ( G C MS )联用。本方法 应用于水 中 2 ，4 二硝基苯酚的检测，得到了 2 ， 4 一 二硝基苯酚的最佳萃取条件 j ：水溶液调节 p H 第 1 O 期 莫庆奎等：环境中痕量 2 ，4 一 二硝基苯酚的检测方法的评价 3 3 至2 0 ，用 N a C 1 饱和，在室温下萃取 3 0 rain ，气 相色谱 质谱联用时，纤维探针需在 2 7 0脱附 3 m i n ，该法简便快捷。 5 微分脉冲伏安法 利用 2 ，4 二硝基苯酚本身具有电活性 的特 点，采用微分脉冲伏安法直接进行测试，当酚浓度 在 4 01 0 7 6 01 0 4 mo l L - 1 时范 围内，和 峰电流呈 良好的线性关系，检测限为 8 0 1 0 - 8 m o l L _ 。 。对各种影响因素进行研究后，发现大多 数离子对检测结果无干扰，结构类似物如对硝基苯 酚、邻硝基苯酚干扰很小。该法灵敏度高， 适用于 废水中的 2 ， 4 一 二硝基苯酚测定L j 。 6 电化学检测法 将玻碳电极进行修饰，在其表面覆盖碳纳米管 ( 汀)或表面活性剂十六 烷基三 甲基 溴化胺 ( CR A B) ，修饰后 的电极用来检测 2 ，4 一 二硝基 苯 酚，响应电流和灵敏度明显提高， 该法通过分子结 构与电极溶液界面理论建立了痕量 2，4 一 二 硝基 苯 酚的快速检测方法 ，用该方法对模拟水样进行检测 的回收率达到9 7 1 0 3 。 综上所述，这 6 种检测方法都有简便快速灵敏 的特点，显色树脂分光光度法是创新的方法；全光 谱技术适合 于样品 中含多种结构类 似物 的辨别 分 析，缺点是仪器较贵，难以推广应用；固相微萃取 是有利于环保的新型预处理技术 ，很有应用前景； 微分脉冲伏安法利用样本的电化学特性而研究出来 的新方法，选择性高，对废水检测相当准确；电化 学检测法通过对电极进行修饰，提高了检测灵敏 度。6 种方法各有特色，在工作中可按照样本特性 进行选择。 参考文献： 1 胡月娥，等 污水中微量 2 ，4 二硝基苯酚的测定方 法 J 齐鲁石油化工，1 9 9 5 ，( 2 ) ， 1 4 5 1 4 7 2 崔玲君 地面水中微量 2 ，4 二硝基苯酚测定方法的 探讨 J 1 9 9 9 ， 6( 1 1 ) ： 4 5 4 7 3 陈渊，等 树脂相分光光度法测定水中痕量 2 ，4 二 硝基苯酚 J 应用化工，2 0 0 4 ，3 ,3( 4 ) ：4 6 4 8 4 万大明， 气相色谱法测定硝基苯废 中硝基苯和 2 4 一 二硝基苯酚 J 南化技术情报，1 9 9 0 ， ( 3 ) ： 8 8 9 5 5 高玲，等 全光谱技术同时测定混合物中对一 硝基苯 酚、邻 硝基苯酚和 2 ，4 一 二硝基苯酚 J 分析测 试学报 ，1 9 9 7 ，1 6 ( 6 ) ：1 - 4 6 路鑫，等 固相微萃取 气相色谱 员 谱联用测定水 中的 2 ，4 ， 二硝基苯酚 J 色谱，1 9 9 9 ，1 7( 2 ) ： 1 3 1 1 3 3 7 郝俊英，等 微分脉冲伏安法测定 2 ，4 一 二硝基苯酚 及其机理研究 J 内蒙古大学学报 ( 自然科学 版) ，2 0 0 3 ，3 4( 2 ) ：1 5 6 1 5 9 8 王晓岗，等 痕量 2 ，4 一 二硝基苯酚的电化学检测及 其反应机理的研究 J 黑龙江大学 自然科学学报， 2 0 0 7 ，2 4( 2 ) ：1 6 4 1 6 7 De t e r mi na t i o n M e t ho d Co m p a r i s o n o f Tr a c e 2 4 Di ni t r o p he n o l i n En v i r o nme nt MO Qi n g - k u i NJ i n g ( Gu a n g x i Re s e a r c h I n s ti t u t e o f C h e mi c a l I n d u s t r y ， Na n n i n g 5 3 0 0 0 1 ， C h i n a ) Ab s t r a c t ：S o me me t h o d s h a d b e e n s e t u p f o r t h e d e t e r mi n a t i o n 0 f t r a c e 24 一 d i n i t r o p h e n o 1 Th e s e me t h o d s we r e c o mp a r e d e a c h o t h e r a n d s o me p r a c t i c a l me t h o d s we r e i n t r o d u c e d i n d e t a i l Ke y wo r d s ：t r a c e ；2，4 一 d i n i t r o p h e n o l ；d e t e r mi n a t i o n