HGT3387-1999 1-萘胺-4-磺酸钠.PDF

ICS71.100.01
中华人民共和国化工行业标准
染料中间体
(1999)
1999-04-20发布
2000-04-01实施
国家石油和化学业局发布
备案号:2794-1999
HG/T3387-1999
前
言
本标准是等效采用日本エ业标准JISK4133-1995,对化工行业标准HG/T3387-1980《1-萘
胺-4-璜酸钠》修订而成。控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际慣况确定的
本标准与日本工业标准JISK41331995的主要差异如下:
日本工业标准中设有水分指标。由于水分測试方法不准,且有总氨基值指标可有效控制质量,
经试验验证,我国产品的水分含量远低于日本工业标准规定,所以本标准未列人此项目指标
在1-萘胺的分析中,日本工业标准采用400mL乙腈中加0.5g磷酸二氢铵和0.05ml/L.碗酸
14mL和400mL水为流动相;本标准采用甲醇和水为流动相。
本标准与HG/T3387-1980的主要技术差异是:
本标准测定1-胺含量采用高效液相色谱法代替HG/T3387-1980中的化学分析法。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T3387~-1980
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会技术归ロ。
本标准起草单位:沈阳化工研究院、铁道部第十五工程局化工厂、常州常宇化工厂、常州市华达化工
厂、河南省洛阳市东化实业总公司。
本标准主要起草人:陆巍娜、李春荣、周浩江、段洪涛、丁亦斌、王全升、黄英。
本标准于1965年首次发布为化学工业部部颁标准,1980年进行过复审,198年由部颁标准转化为
推荐性化工行业标准并重新进行编号。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3387-1999
1-胺-4-磺酸钠
代替HG/T3387-1980
1-naphthylamine-4-sulfonic Acid Sodium Salt
范
本标准规定了1-萘胺-4-磺酸钠的要求、采样、试验方法、檢验规则以及标志、标签、包装、运输和贮
存等要求。
本标准适用于由1-莠胺经磺化而制得的1-禁胺-4-磺酸钠。该产品主要用于偶氮染料的中间体。
结构式
NIA
分子式: COHO, NSN
相对分子质量:245.23(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603~88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250-~89极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2381-94染料中不溶物含量的测定方法
GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T9722--88化学试剂液相色谱法通则
要求
-萘胺-4-磺酸钠的质量应符合表1要求
表11-恭胺-4-磺酸钠的质量要求
指
标
指标名称
优等品
等品
外观
灰白色结晶
总氨基值,%
75.0
74.0
1-萘胺含量,%
0.02
0.02
水不溶物,%
0.1
国家石油和化学工业局1999-04-20批准
2000-04-01实施
HG/T387-199
4采样
从每批产品中按10%桶采样,小批量时不得少于3桶。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的
样品,采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色
广口瓶中。瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期,一瓶供检验,一瓶用石蜡
密封,保存备査。
5试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所
需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603中的有关规定制备。
5.1外观的测定
采用目视测定
5.2总氨基值的测定
5.2.1试剂和溶液
盐酸溶液:1+1(体积比);
淀粉碘化钾试纸:按GB/T603的规定制备;
亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制与标定,但终点判定用淀
扮-碘化钾试纸。
6.2.2测定步骤
称取1-胺-4磺酸钠试样约8g(精确至0.0002g)于600mL烧杯中,加40~60℃的蒸馏水200
mL使之溶解,冷却至室温后移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。用移液管吸取50mL上述
溶液注入盛有900mL蒸馏水的1L烧杯中,加热至30~35C,在不断搅拌下用0.1mol/L的亚硝酸钠
标准滴定溶液滴定。滴定时很快一次性加入所需量的95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液,撹拌1~2min
后,迅速一次性加入1+1盐酸溶液40mL,然后继续以0.1mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,直至
滴定试液使淀粉礁化钾试纸呈蓝色,搅拌5min后用同样方法试验,若试液仍对淀粉碘化钾试纸呈徵
蓝色即为终点。在同样条件下,做一空白试验
5.2.3分析结果的表述
以质量百分数表示的1-莠胺-4-磺酸钠的含量X按式(1)计算:
)X0.2452
(レーVo)×245,2
100兰
m×50/500
式中:c一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
一一滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,mL
空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积
mー1-萘胺-4-磺酸钠试样的质量,g;
0.2452一与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的以克表示的1-萘胺
4-磺酸钠的质量。
两次平行测定结果之差应不大于0.3%。取其算术平均值做为测定结果
5.31-萘胺含量的测定
5.3.1方法提要
采用反相液相色谱法,以1-萘酚为内标物,用内标法进行定量以求得1-萘胺含量
5.3.2仪器装置和固定相
液相色谱仪
输液泵:流量范围0.1~5mL/min;在此范围内其流量稳定性为士1%