甲基红法测定面粉中溴酸盐的含量.pdf

第41卷,第4期
安徽化工
Vol41. No 4
2015年8月
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Aug 2015 1
甲基红法测定面粉中溴酸盐的含量
焦怀鑫,梅玉强
(周口市质量技术监督检验测试中心,河南周口466000
摘要:采用分光光度法,利用甲基红在酸性溴酸根溶液中的褪色反应,测定溶液中微量溴酸根的含量。研究了在氯化钠的催化条件下,盐
酸介质中溴酸根离子的强氧化性质使甲基红褪色的最佳条件。结果表明:在吸收波长512nm处,表观摩尔吸收系数是2,.06x103L?ml1
cm时,在0.05~0.8pymL范围内,溴酸根离子吸收符合比尔定律,其最低检出限为0.08pggo该方法可快速准确地测定面粉中溴酸根
离子的含量。
关键词:分光光度法;甲基红;溴酸根
doi:10.3969,issa.1008-553X-.2015.04.035
中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1008-553X(2015)04-0097-03
1引言
1.1.2试剂
溴酸盐用作面粉添加剂具有很长的历史,其可使面
溴酸钾、氯化钠、甲基红、盐酸、乙醇均为分析纯,市
制品更白和具有弹性,外观看起来更舒服;另外能使面售面粉。
制品迅速膨胀更具有韧性,对面粉具有很强的改良作1.2溶液的配制
用。通过动物实验发现,经常摄入溴酸盐,会大大增加肾
氯化钠溶液的配制:用电子天平准确称取1.19g的
癌、甲状腺和腹膜间皮瘤的发病率。国际癌症研究协会氯化钠,溶解、稀释后制得浓度为04moML的氯化钠溶
认为,溴酸盐很有可能增加患癌的几率,影响人们的身液50mL,转人试剂瓶贴标签保存。
体健康,因此将溴酸盐定为2B类可致癌的物质。很多国
溴酸钾溶液的配制:准确称取0.0076g的溴酸钾,加
家对溴酸盐的使用和加入量都做了严格的要求,如果有人烧杯中,用蒸馏水溶解后倒入1000mL容量瓶中稀释
其它可替代添加剂则应取消其使用?。因此如何对溴酸定容,制得浓度为6μgmL的溴酸钾标准液,避光保存。
盐进行快速、准确的测量,以及加大对面粉添加剂的管
甲基红溶液的配制:准确称量0.0016g的甲基红,用
理力度已成为食品安全管理部门和学术界的迫切要求四。乙醇溶解、稀释至100mL,制得浓度为0.016gL甲基红
目前,溴酸盐的测定方法很多,主要有离子色谱法、的乙醇溶液。
碘酸钾滴定方法中的碘量法、电位滴定法、萃取光度
盐酸溶液的配制:用移液管准确量取4.6mL分析纯
法們和显色光度法等,但以上测量方法都有一定的缺的浓盐酸,用蒸馏水稀释至50mL,得浓度3molL的盐
陷,比如准确度差、灵敏度低、不能用于微量分析等;另酸溶液,转人试剂瓶中贴上标签保存。
外在使用流动注射分析、高压液相、分子荧光中存在预1.3实验方法
处理困难、操作复杂等问题。本研究在氯化钠催化的条
确定测量仪器操作参数:溴酸钾一甲基红最大吸收
件下,以乙醇做溶剂,甲基红做禳色剂,对面粉中的溴酸峰对应波长参数是扫描波长区间为440-560mm;吸光
盐进行测量研究。结果表明,该测量方法具有很强的稳度的量程为0.00~1.60。
定性和灵敏度,且使用仪器简单,不受其它成分影响,适
在一支比色皿中加入6ugmL的0.2mL溴酸钾标
宜面粉中溴酸盐的测定,可作为对面粉中溴酸盐检测的准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置等待测量。另
常规分析方法。
一支比色皿中加入蒸馏水,作空白对照实验。在512nm
1.1仪器与试剂
处分别测定溴酸钾溶液和蒸馏水的吸光度,在20mL的
1.1.1仪器
比色管内,分别加入浓度为0.017gL的1.2mL甲基红乙
电子天平:FA1104N;分光光度计: Spectrumlab;离醇溶液、浓度为0.4molL的0.5mL氯化钠溶液、浓度为
心机;循环水真空泵:SH2-D(Ⅲ);超级恒温水浴锅。
3molL的0.5mL盐酸溶液。其中含溴酸根离子溶液的吸
收稿日期:2015-04-13
作者简介:焦怀鑫(1981-),男,毕业于河南大学,工程师,从事质量技术监督方面的研究工作,18538601686,3836212300 2qq. com。
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总第196期2015年第4期(第41卷
安徽化工
光度为A,试剂空白对照试验的吸光度为A。计算出5min后体系的△A值可达最大,并保持在24h内不变,
△A=A-Ao,进而求△A值。
因此该试验选用30℃反应5mina
2结果与讨论
2.4催化剂加入量的影响
2.1吸收光谱
在测定液中加入少量的催化剂能加快反应速度,缩
按照1.3实验方法,测定出不同波长下A和A。,绘短反应时间,提高反应效率,进而减少测定所需要的时
制吸收光谱,如图1所示,选定512mm吸收波长作为测间。通过大量的摸索实验,发现氯化钠的加入能明显加
定波长。
快反应进程,推测原因可能为:在乙醇存在条件下,催化
剂与指示剂发生某种聚合反应,使得BrnO23能更加有效
0,28
地和甲基红中的氨基氧化还原反应而褪色。经试验,氯
0.26
化钠浓度在4moML左右,用量在03~0.7mlL区间内,体
系有最大且恒定的吸收△A值,因此选定氯化钠为催化
剂,体积为0.5m,浓度为4mol
2.5酸浓度的影响
在吸光度的测量过程中,酸度会对测量体系产生影
0.06
响,本实验分别研究了硝酸、硫酸、盐酸对溶液褪色的影
响。结果表明:用3molL盐酸溶液的效果最好,用量在
480
入/nm
0.3~0.8mL数值范围内,△A值大且稳定,而硝酸则具
图1吸光度随波长的变化
有一定的氧化性,对实验结果影响比较大,不易使用,故
2.2工作曲线
选定盐酸作为测量酸,用量为0.5mL。
用移液管移取不同体积溴酸钾标准溶液,利用分光2.6共存离子的影响
光度计测定溴酸钾的吸光度,通过测定表明其工作曲线
在市售面粉中,含有一定量的阴离子,如F、Cl、
在0.1~09PgmL的范国内,呈现良好的线性关系,回r、、NO5、FO4、S04等,这些阴离子的存在可能对面
归方程是△A=003730+0008相关系数为C=0994,粉中溴酸根离子的测定带来一定的影响。通过实验,表
得出其表观摩尔吸收系数是2.09×103L? mol-lcm-1,如
明这此离子没有对实验结果造成影响,或者影响很小,
图2所示。
可以忽略。阳离子如Ca*、Nat、K*等也不干扰测量的结
果,对测量也没有影响。
0.040
2.7甲基红加入量的影响
溴酸钾在酸性溶液中具有很强的氧化性,能够与甲
0.030
基红发生氧化一还原反应,使溶液褪色,与不含溴酸钾
0.025
的溶液对比,可测得它们吸光度的差值变化,得到所需
△A0.020
的结果。通过反复实验发现:甲基红用量在1.0~1.5mL
0.15
范围内,溶液吸光度△A较为稳定,所以该实验选择甲
0.010
基红溶液用量为1.2mL,约为0.017g/L(99.7%的乙醇)。
0.005
2.8样品检测
0.0
0.2
对目前超市里在售的几种面粉样品进行测定。称取<