GBT 8573-2010 复混肥料中有效磷含量的测定.pdf

ICS65.080
G20
中华人民共和国国家标准
GB/T8573-2010
代替GB/T
1999
复混肥料中有效磷含量的测定
Determination of available phosphorus content
for compound fertilizers
2010-09-26发布
2011-03-01实施
中国国家标准化管理委员会数布
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B/T8573-~-2010
前
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准:
GB/T8571-2008《复混肥料实验室样品制备》;
GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》;
GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》;
GB/T85742010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》;
GB/T85762010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》
GB/T8577~2010《复混肥料中游离水含量的测定卡尔?费休法》;
GB/T24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》
GB/T24891-2010《复混肥料粒度的测定》。
本标准代替GB/T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》。
本版与前版的主要差异是:根据标准化工作的相关规则,对标准的格式进行了重新编写
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、史丹利化肥有限公司
本标准主要起草人:章明洪、刘赟、武娟、高进华。
本标准于1988年首次发布,1999年第一次修订
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复混肥料中有效磷含量的测定
1范围
本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法,并规定了水溶性磷占有效磷
百分率的计算方法。
本标准适用于含的复混肥料(包括掺混肥料),不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学
方法合成的复合肥料,
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T8571复混肥料实验室样品制备
FHG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离
子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用钿酸喹啉重量法测定磷的含量。
4试剂和材
本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定
4.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,37.5g/L;
称取37.5 g EDTA于1000mL烧杯中,加入少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀。
喹钼柠酮试剂
4.3硝酸溶液,1+1。
5仪器
通常实验室用仪器
5.2电热恒温干燥箱,温度能维持180℃士2℃
5.3玻璃坩埚式滤器,4号,容积30m
5.4恒温水浴振荡器,能控制温度60℃士2℃的往复式振荡器或回旋式振荡器
6分析步骤
做两份试料的平行测定。
实验室样品制备
按GB/T8571制备供分析用的实验室样品(通称试样)
6.2试样称量
称取含有100mg~200mg五氧化二磷的试样,精确至0.0002g。
6.3水溶性磷的提取
按6.2要求称取试样,置于75mL的瓷蒸发器中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预先加人
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5mL硝酸溶液的250mL量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸
上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液
A,供测定水溶性磷用。
6.4有效磷的提取
按6.2要求,另外称取试样置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞人250mL量瓶中,加入150mnL
EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中,置于60℃土2℃的恒温水浴振荡器
(5.4)中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀
释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液,即得溶液B,供测定有效僯用。
6.5水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液A,移人500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至
100mL。在电炉上加热至沸,取下,加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min或
置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。
用预先在180℃士2℃千燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式法器(5.3)过滤,先将上层清液滤完,然
后用倾泻法洗涤沉淀1~2次,每次用25mL水,将沉淀移入港器中,再用水洗涤,所用水共125mL
150mL,将沉淀连同滤器置于180℃±2℃千燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干
燥器内,冷却至室温,称量
6.6有效磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液B,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(4.3),用水稀释至
100mL。以下操作按6.5分析步骤进行。
6.7空白试验
除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作
7分析结果的表述
7.1水溶性磷含量(ω)及有效礫含量(u2),以五氧化二璘(P2O3)质量分数(%)表示,按式(1)和
式(2)计算
m1-m2)×0.03207
×100=(m1-m2)×32.07
50
(m3-ma)X0.03207
100~(m3ーm,)×32.07
……“…“?…(2)
式中:
m21测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m2测定水溶性磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
0.03207一一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数;
mA测定水溶性磷时,试料质量的数值,单位为克(g);
25一吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
250一试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)
m3测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g)
测定有效磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
测定有效磷时,试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果
7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%
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