GBT 3600-1983 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC581.8
543.24
肥科中氨态氮含量的测定甲醛法
GB860083
Fertilizers-d etermination of ammoniacal
nitrogen content- Formaldehyde method
适用囝
本标准规定用甲醛法趔定肥料中氨态氮含量,该法也可适用于相应的工业产品。
注:本法不适用于碳酸氢铵和氨水。
原理
在中性溶液中,铵盐与中醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下
用氢氧化钠标准溶液滴定。
3试剂和溶液
3,1甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醇溶液。
3.295%乙醇(GB678~-78)。
3,3.氢氧化納(GB629-81):300克/升溶液
3.40.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液:按照GB601-77《标准溶液制备方法》配制和标定。
3.5甲醛溶液(GB685~79)
3.6多聚甲醛。
3.7阶酞(HGB3039~-59):1%乙醇溶液,按照GB603-77《制剂及制品制备方法》配制。
3.8氨水(GB631-77)。
3.925%甲醛溶液。
8.9.用试剂甲礤溶液(3.5)配制:
将甲醛容液放于蒸馏瓶中,绥慢加热至96℃左右,蕊馏至甲醛溶液中甲醇含量约1%(蕊馏至原
体积的二分之一),停止.加热。按照GB685~79的试验方法测定母液中甲醛含量和甲醇含量,然后用
水将母液稀释成含甲醇小于1%的25%甲醛溶液。
3.9.2用多聚甲醛(3.6)解聚后配制:
称取280克多聚甲醛(3.6),加约700毫升水、35毫升氨水(3.8),加热容解,趁热过滤,或静
置2天后,取上层清液,按照GB685~79的试验方法测定其甲醛含量,再配制成25%甲醛溶液。
3.9.3配制的25%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示削,用0,5N氢氧化钠标准溶液中和至粉红色。
3.10pH8.5的颜色参比溶液:在250毫升锥形瓶中,加入15.15毫升0.1N氢氧化钠标准溶液、37,50
毫升0.2M硼酸一氯化钾溶液(称取6.138克硼酸和7.45克氯化钾,溶于水,移入500毫升容量瓶中,
稀释至刻度),再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液,稀释至150毫升
3,11硼酸(GB628-78)。
3.12氯化钾(GB646-~77)。
注;甲醛法定氨态氮时,0.5N氢氧化納标准溶液的标定也可采用基准或优级纯硫酸铵标定,标定手续同甲醛
祛测定手续(4)。
国家标准局1983-04-11发布
1984~02-01实施
GB3800-88
计算式如下
疏酸铵克数(0.5~0.7克)
氢氧化納标准格液当量浓度っ0.ス氧化际准溶液升数
测定手续
4.1试液的制备
称取1克试样,称准至.00克置于250毫升維形瓶中,用1012升水溶解,加1滴甲基
红指示剂,用0.1N氢氧化钠标准溶液或0.1N硫酸标准溶液调节至榕液呈橙色。
硝酸铵称取1.5克试样。
4,2滴定
加人15毫升25%甲醛溶液(3.9)至试液(41)中,再加入3滴酚酞指示剂溶液(3.3),混匀,
放置5分钟,用,5N氢氧化钠标准容液(3.4)滴定至与pH8.5的颜色参比溶液所呈现的颜色相同
(滴定后体釈约150毫升),经1分钟不消失为终点(或滴定至pH8。5)
,3空白试验
按照上述手续进行空白试验。
5结果的表示
氨态氮含量百分数按下式计算:
N(1-V2)×0.010x3
式中:N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度
滴定试样用去氢氧化钠标准溶液的体积,毫升
V2一空白试验用去氢氧化钠标准溶液的体积,毫升
G一试样的质量,克い
0.01401--每毫克当量氮的质量,克。
5.2允许误差
5.2.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果
5.2.2平行测定结果的绝对差值不大于0.6%
5.2.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于00%
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GB3600-88
附录
本标准一般说明
(补充件)
A标准中使用的计量仪器,如天平、砝码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。
A.2标准中使用的水,除特別说明外,均用蕊馏水或去离子水。
A.标准中使用的试剂,除特别注明外,均为化学纯以上试剂。
A.4标准中所用酸或氨水液体试剂,只写试剂名称时,系指该试剂标准规定浓度的试剂(即浓酸、
浓氨水),例如硫酸系指5~98%硫酸,氨水系指25~28%氨水。
5标准中用液体试剂配制的水溶液,以试剂的体积加水的体釈表示时,例如1+3硫酸,系指1
体积硫酸和3体积水配减。
A.标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液,系指10毫升溶液中含有溶质的克数。
A7标准中测定手续项中所提及的仪器或试剂和密液,均使用仪器或试剂和溶液项中所定的规格。
A,空白试验,除不加试样外、搡作手续,应用试剂和试剂用量均与测定时相同。
附加说明:
甲醛法参照苏联国家标准TOCT2-75《硝酸铵》、TOCT9097-74《碗酸铵T0CT21-73
《氯化铵》。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院归口。
本标准由化学工业部上海化工研充院、化学工业部化肥研究所负责起草。
本标准主要起草人赵育为、徐徳。