SLT 271-2001 水质 总汞的测定 硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国行业标准
SL/T271~-2001
水质总汞的测定
硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法
Water quality -Determination of total mercury-potassium
borohydride reduction-cold atomic absorption spectrophotmetry
2001-09-11发布
2001-12-01实施
中华人民共和国水利部发布
SL/T271-2001
目次
前言
1适用范围…
2于扰…
3方法原理
4试剂
仪器设备……………
自Te自?甲自自?看中曾PPd?看●甲导甲学学雪→
6分析步骤…………
甲+e甲中e号导画由e甲●学=由由吗甲品●甲由由自●
7分析结果的计算………………………2
8精密度与准确度……
说明……………………………………2
SL/"T271-2001
前言
《水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法》SL/T271-2001的制定主要依据国
家技术监督局发布的GB/T1.1-1993《标准化工作导则》、国家标准化组织ISO和国家有关水环境监测
的技术标准以及国内外有关总汞测定的新成果。
《总汞的测定》主要包括以下内容:
分析方法原理
试剂的配制和仪器
分析步骤;
一…-结果计算
本标准由水利部水文局提出
本标准由水利部水文局归口
本标准起草单位:黄河流域水环境监测中心
本标准主要起草人:李鸿业、問艳丽、冯荣周、刘玉风。
SL/T271-2001
水质总汞的测定
硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法
适用范?
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总汞的测定。
本标准最低检出浓度为0.05g/几L,测定上限为2.?g/L
2干扰
由于冷原子吸收分光光度法的高选择性,在酒石酸存在下常见的阳离子不干扰总汞的定。在实
验条件下硒(W)不被硼氢化钾还原为氢化物,500倍于汞窩子的砷不干扰总汞的测定。
3方法原理
在酸性介质中用重铬酸钾将低价汞和有机汞氧化成高价汞离子。硼氢化钾分解产生的初生态氢将
高价汞离子还原为原子汞蒸气,后者被硼氫化钾分解产生的氢气流带入测汞仪,利用其对波长
253.7nm紫外光的选择性吸收测定其吸收值。在一定范围内吸收值与汞浓度成正比。
4试剂
4.1试验用水:二次离子交换水,其电导率不大于0.5/s/cm
4.2硝酸(HNO3):P20=1.42g/mL,优级纯
4.3盐酸(HCl):2=1.19g/mL,优级纯。
4.4酒石酸溶液:40%(W/V)。
将40gd一酒石酸[COOH(CHOH) e COOH,分析纯]溶于80mL水(见4.1)中,并稀释至100mL。
4.5重铬酸钾一盐酸溶液:将1.120g重络酸钾(K2Cr2O1,优级纯)溶于50mL水(见4.1)中,加
30mL盐酸(见4.3),用水(见4.1)稀释至200m
4.6固定液:将0.50g重铬酸钾(K2Cr2O1,优级纯)溶于950mL水(见4.1)中,再加50mL硝酸
(见4.2),摇匀。
4.7甲基橙溶液:0.05%(W/V)。
将0.050g甲基橙(C1H1 O N: SNA,分析纯)溶于10omL水(见4-1)中
4.8氢氧化钠溶液:2.0mol/L。
将8.0g氢氧化钠(NaOH,优级纯)溶于100mL水(见4.1)中
4.9汞标准贮备溶液:100gg/mL。
称取置于硅胶干燥器中过夜的氯化汞(HgC!2,分析纯)0.1354g,用固定液(见4.6)溶解后,移
入100mL容量瓶中,用固定液(见4.6)稀释至标线,摇匀。
4.10汞标准中间溶液:10g/mL。
吸取汞标准贮备溶液(觅4.9)10.0mL,注入100mL容量瓶中,加固定液(见4.6)稀释至标线,
摇匀
4.11汞标准使用溶液:0.100g/mL
吸取汞标准中间溶液(见4,10)10.0mL,注入1000mL容量瓶中,加固定液(见4.6)稀释至标
线,摇匀。
4.12硼氢化钾片:直径12mm,厚度8mm,每片重1.5士0.1g。
SL/T271-2001
仪器设备
冷原子吸收测汞仪
5.2反应瓶:容积分别为50、75、100mL,磨口具塞。
5.3玻璃量具;除另有说明外,所用玻璃量具均为A级
6分折步
6.1标准曲线
取7个容积为50mL的反应瓶,编号后分别注入汞标准使用溶液(见4.11)0.00、0.10、0.20、0.40
0.60、0.80、1.00mL,加水(见4.1)至50mL,各加入2.0mL重铬酸钾一盐酸溶液(见4.5),摇匀,
静置5min后加1滴甲基橙溶液(见4.7),用氢氧化钠溶液(见4.8)调至溶液变黄色,再加4,0m[.酒
石酸溶液(见4.4)。用乳胶管把反应瓶与已预热好的冷原子吸收测汞仪连接好,向反应瓶中加1片硼
氢化钾(见4.12),立即盖紧塞子进行反应,及时记录其吸收值。以吸收值为纵坐标,汞标准使用溶液
加入量(mL)为横坐标,绘制标准曲线。
水样测定
吸取50mL水样于反应瓶中,加2.0mL重络酸钾一盐酸溶液(见4.5)。以下操作同标准曲线(见
6.3空白试验
吸取50mL试验用水(见4.1)于反应瓶中。以下操作同水样测定。
7分析结果的计算
水样中汞的浓度按下式计算:
C×V
C=
式中:
C一一水样中汞的浓度,mg/L
Cー一汞标准使用溶液的浓度,g/mL;
ーー由水样吸收值(A)在标准曲线上查得对应的汞标准使用溶液的体积,mL
Vー一取水样体积,mL。
精密度与淮确度
8.1精密度
用含汞0.020mg/L的汞标准溶液作为统一样品,分发给4个实验室用本标准进行测定,其结果为:
在单个实验室内进行6次测定,测定结果的允许最大重复性标准差为0.0010mg/∥L,允许再现性标
准差为0.00096mg/L。
8.2准确度
4个实验室的加标回收率为91,8%~104%。平均值为98.33%。
9说明
9.0.1盛样容器:采用细颈磨口具塞玻璃瓶或高密度聚乙烯壶。使用前用(1+1)硝酸(见4.2)浸
泡4h以上,然后用自来水冲洗6~7遍,最后用试验用水(见4.1)冲洗3次后备用。
9.0.2水样保存:水样采集后如不能马上分析,应立即加硝酸(见4.2)使其pHI≤2,置于室内阴凉
处,可保存一个月。