JJG 679-1990 冷原子吸收测汞仪检定规程.pdf

MV RR CNG0156冷原子吸收测汞仪检定方法
1.冷原子吸收测汞仪定规稆说明
JJG679-1990
名称
(中文)冷原子吸收测求仪检定规程
(3 X) Verification Rcgulation of Cold Atomic Absorption Analy/cr o
/crcur
归口单位
上海市技术隘督局
记草单位
上海市测试技术研究所
主要起草人
仲兰
批准日期
90年5月5日
实施日期
1990年9月1日
替代规程号
适用范围
本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测求仪的检定。
主要技术
外观
要求
2.绝缘电阻
3.零点漂移
4.仪器噪声
5.仪器的检测限
6.标准曲线的线性
7.仪器的重复性
是否分级
检定周期(年)
附录数目
出版单位
中国计量出版社
检定用标准物质
相关技术文件
备注
2.冷原子吸收测汞仪檢定规稈摘要
技术要求
外观
2绝缘电阻
仪器的电源进线与外売之间绝缘电阻应大于20M9。
3岺点漂移
零点漂移应小于0.5mV
4仪器噪声
噪声应不大于0.2m。
5仪器的检测限
仪器能檢出的最小浓度值应不大于0.5ng/ml(其信噪比必须大于2)
6标准曲线的线性
6.1标淮曲线的相关系数应不小于0.995。
6.2标准曲线上第一点汞浓度(除零浓度)所对应的纯信号值应大于规定的亳伏数。
6.2.1A类测汞仪:第一点汞浓度(1ng/ml),所对应的纯信号值应大于1.0m
6.2.2B类测求仪:第一点求浓度(2ng/ml)所对应的纯信号值不小于0.6mV
7仪器的重复性
用汞标准溶液,在同一条件下,平行测定7次,其变异系数不大于5%
1A类测求仪用求浓度为3ng/ml求标准溶液测定。
7.2B类测汞仪用汞浓度为6ng/ml汞标准溶液测定。
二检定条件
8检定用设备和器材
8.1电了交流稳压器:0.5kW以上
8.2记录仪:10mV挡。满量程纸宽度为250mm。
8.3架盘天平;最大称量200g
8.4分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mga
8.5量瓶、分度吸管、单标线吸管均为A级。
8.61.0级500V兆欧表。
8.7检定用的求标准物质和试剂
9检定环境条件
检定实验宰应其备处理在检定中产生废汞的装置。檢定所用的玻璃器皿使用前均需经
硝酸浸泡8h以上,并用去离子水清洗干净
检定项目和检定方法
10外观检査
1绝緣电阻
12零点移檢定
仪器外按220V电子交流稳压器,输出端接10mV记录仪,仪器预热2h后,在测量
仪器检测限条件下,测量半小时内的最大漂移,记录值应小于10.5mV。
13仪器的噪卢检定
按12条测半小时内最大噪声,记录值应不大于0.2mV
具有对数转换功能的仪器,按12条测10min内最大漂移,记录值应小于0.5mV
14仪器检测限的检定
14.1A类测汞仪检测限的检定
在25m1还原瓶中,分别加入求浓度为10.0ng/m1标准溶液0.00,0.50m1,再加入
5%硝酸至溶液总体积为10m1,再加入10%氯化亚锡2m1,立即测定,平行测測3次,取
其平均值,应满足下式:
式中:S纯信号均值(汞信号均值减去空白均值)
噪声值。
11.2B类测汞仪检测限检定
在50m还原瓶内,分别加入汞浓度为10.0ng/ml的汞标准溶液0.00,1.00ml,ネ
加5%硝酸至溶液总休积为20ml,瓶中求浓度为0和0.5ng/ml,再加入10%氯化亚锡2
m1,然后按14.1同样方法测定和计算。
15标准曲线的线性检定
5.1A类测求仪的检定
1.1汞标准曲线的绘制
待仪器稳定后,于25ml还原瓶内分别加入汞浓度为10.0ng/ml的汞标准溶液0.00
1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,再加5%硝酸至溶液总休积为101m,然后逐一加入
10%氯化亚锡2m1,进行测定。各浓度平行操作2次(标准曲线上.1.00m1的纯信号值不小
于1mV,约记录纸上10小格)
15.1.2数据处理
(1)直线拟合
用最小二乘法求出直线方程和相关系数。
v: =a+bx
式中:
信号值(取二次测定平均值)
-截距:
b一斜率
浓度;
一相关系数
x=∑x/n
Sa=∑
∑
本规程中n=5(各浓度点数)。
要求:r≥0.995
(2)检査工作出线上第一点浓度(1.0ng/ml)所对应的纯信号值,应大于1.0mv
15.2B类测汞仪线性检定
15.2.1汞标准出线绘制
待仪器稳定后,于10m还原瓶内分别加入汞浓度为10.0ng/ml汞标准溶液0.00,1.0
2.00,3.00,4.00,、5.00ml,再加5%硝酸到溶液总体积为5ml,然后逐一加入10%氯
化亚锡1ml,进行测定。各浓度半行操作二次(标准曲线上第一点求浓度为2.0ng/ml所
对应纯信号值应不小于0.6mV)
5.2.2数据处理
a按15.1.2项中公式求出相关系数。
b按15.1.2项中(2),检査标准山线上2.0ng/ml汞浓度所对应的纯信号值,应不
小于0.6mV。
重复性检定
16.1A类测汞仪重复性检定
6.1.1按5.1.1项中的操作步骤,对求浓度为3.0ng/ml的求标准溶液行测定
次,测得儁号y2:'y
16.1.2重复性的数据处理
(1)求7次测定值的平均值
式中:7=1,2……
a测定值中没有异常值,则取算术平均值。
b测定值中有异常值,必须按附录2所述的可疑数据取含准则来剔除可疑值后,取算
术平均值。
(2)求测定值”的标准偏差S