GB11067-89银化学分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准
银化学分析方法
氯化银沉淀-火焰原子吸收
光谱法測定银
GB11067.1-8
Silver-determination of silver
content-silver chloride precopitation
Flame atomic absorption spectrometric method
主题内容与近用范?
本标准规定了银中银含量的测定方法
本标准适用于银中银含量的测定。测定范围:99.850%~9.980%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标灌编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试样用硝酸分解。在硝酸介质中,定量加入氯化钠标准溶液,使大部分银生成氯化银沉淀,经振荡澄
清后,剩余的银离子,使用空气-乙炔火熔,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。
4试剂
4.1硝酸(1+1)。
4.2银标准溶液:称取1.000g纯银,置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.1),盖上表皿、加热
解,煮拂驱除氮的氧化物,冷后,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液」mL含1n8
银
4.3氯化钠标准溶液:移取100mL氮化钠标准溶液(4.1.I),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至舞
度,泥匀。
4.4氯化钠标准溶液:
4.4.1配制
称取5.420g氯化钠,置于300mL烧杯中,以水溶解后移入1000mL容賃瓶中并稀释至刻度,混与。
静4h
4.4.2校正
4.2.1称取1.0000g纯银,置于试银瓶(5.2)中,加入10mL硝酸(4.1),加热溶解,冷后,用加液量
管(5.3)加入100mL氯化钠标准溶波(4.4.1)盖上瓶塞,振荡2min,静置澄清后、取下瓶塞,加入0.5mL
紙化钠标准溶液(4.3).如试液浑浊,继续振荡,静置澄清,再加入0.5mL氯化钠标准溶液(4.3),直
中国有色金工业总公司1989-01-28批准
1990-02-01实施
GB11067.189
至试液中不再出现浑浊为终点。如加入氯化钠标准溶液(4.3)总体积在1.5~2.0mL之间,可不调整氯
化钠标准溶液(4.4.1)加入量,若加入氯化钠标准溶液(4.3)超过2mL时,应补加氯化钠量
补加氯化钠量按式(1)计算:
ク、(Vー2)メ5.42v
式中:mーー应补加氯化钠量,g;
滴定,消耗氯化钠标准溶液(4.3)的体积
剩余氯化钠标准溶液(4,4)的总体积
注:若(Wー2)<0时,应将じ按负数代入公式(2)V2中计算加水体积。
4.2.2经振荡试液澄清后,加入0.5mL氯化钠标准溶液(4.3)后不出现氯化银準浊时,加入0.5mL
银标准溶液(4.2),振荡,试液澄后,再加人0.5mL银标准溶液(4.2),如出现浑浊继绫振荡,澄清,再
用银标准溶液(4.2)滴定。直至试液中不再出现浑浊为终点。记录滴定毫升数时要减去最初加入的1.5
mL氯化钠标准溶液,消耗的0.5L银标准溶液
补加水体积按式(2)计:
レ2+2)?Fo
1000
式中:ーー应补加水的体积,mL;
2ー一滴定消耗银标准溶液的体积,m[-;
o-一剩余氯化钠标准溶液(4.4)的总体积,mL。
仪器
5.1振荡机,250r/main
5.2试银瓶,200mL。
5.3加液量管,100mL。
5.4原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者可使用
灵敏度:在与测量试液基本一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.22pg/mL
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的!.0;用最低
浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液半均吸
光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低發的吸光度差值之比应
不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件)。
分析步骤
6.1试料
称取1&精确到0,0001g的试料三份。称取1g精确到0.00001g的银标样四份。
6.2测定
6,2.1将试料与银标样(6.1),分别置于试银瓶(5、2)中,加入10mし硝酸(4,1),低温加热分解后収下
放冷。
6.2.2用加液量管(5.3)加入190.0mL氯化钠标准溶液(4,4),盖上瓶塞,放到振荡机《5.1)上?振荡
GB11087,1-89
4min,取下,轻轻摇动试银瓶,使瓶壁上的氯化银降落于试银瓶底部,静10min
6-2.3使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以水调零,与标准溶液系列平行测量
吸光度。
注:所测试液吸光度低于T作曲线中第一点的吸光度时,需调整剩余锒离子浓度重新测定
8.2.4从工作曲线上查出相应的银浓度。
8.る工作曲线的绘制
移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL银标准溶液(4.2),分别置于一组160mL容量瓶中,各加入
10mL硝酸(4.1),以水稀释至刻度,混匀。以下按6.2.3进行。减去零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横
坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
银的百分含量(%)按式(3)计算:
100
式中:m1称取的四份银标样的均值含银质量
被测试液的体积,mL
C1-从工作曲线上査得银标样的平均银浓度,&/mL
c2--从工作曲线上查得试液的银浓度,g/mL;
试料的质量
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差
允许差
99,850~99.980
0,015