GB11067.3-89银化学分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准
银化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量
GB11067.3…89
Silver-determination of iron. lead
ind bismuth contents--flame atomic
absorption spectrometric method
主题内容与适用范
本标准规定了银中鉄、铅和铋含量的测定方法。
本标准适用于银中铁、铅和含量的顺续测定。测定范围见表1。
表1
素
量
0.0005~0,008
0.0005~0,006
2哥用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试样用硝酸分解,在氨性溶液中,以氨氧化镧高集铁、铅和的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中,
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪按表2所列波长处,分别测量铁、铅和铋的吸光度
表2
素
F
si
波长
271.9
283,3
4试剂
4.1氨水(p0.908/mL)。
4.2氨水(2+98)。
4.3硝酸(1+1)。
4.4硝酸(1+4)。
4.5硝酸溶被(2.5%)。
4.6混合标准溶液:分别称取0.2000g纯金属铅、0.2000g纯金属铋和0.1500g纯金属铁。置于
250mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.3),盖上表皿,加热溶解后取下,冷后移入500m,容赴瓶中、以水稀
释至刻度,混勺。此溶液1mL含400铅、400g和300g铁。
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准
1990-02-07实施
GB11067.3--89
5仪器
原子吸收光谱仪,附铁、铅?铭空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测试液基本相一致的溶液中,铁、铅和铋的特征浓度分别不大于0.165ug/mnL、0.217
g/mL和0.191ug/nL
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低
浓度的标准溶液(不是“岺”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最髙浓度枟准溶液平均吸
光度的0.50%
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值屿最低段的吸光度差值之比应
不小于0.7。
仪器作条件见附录A(参考件)。
6分折步骤
6.1试料
按表3称取试料,精确到0.001g。
表3
含量%
试料,g
硝酸暈,mL
0,0005~·0.0015
20.000
0.0015~0.0035
10.000
0.0035~0.008
4.000
6.2空白试验
随囘试料做空白试验
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,按表3加入硝酸(4.3),盖上表皿,低温加热使其溶解并蒸发至
试液表面出现结晶时取下。
6.3.2洗涤表Ⅲ及杯壁,调整试液体积为约50mL,加入5mL硝酸溶液(4.5),用氨水(1.1)中和至试
液出现白色沉淀时再过量5mL,混匀。静置5min。
8.る.3用规格为cm的中速定量澽纸过滤,用氨水(1.2)将沉淀移入漏斗中,并分别洗涤烧杯炇潓纸
各三次。
6.3.4用5mL热硝酸(4.4),分两次将沉淀溶解于原烧杯中,用热水洗涤3~4次。将试液移入25mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
6.3.5使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪按表2波长处,以水调零与标准溶液系列平行,分别测量
铁、铅和鉍的吸光度。
6.3.6减去随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的铁、铅和铋浓度。
6.4工作曲线的绘制
移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL混合标准溶液(4.6),分别置于100mL容量瓶中,各加8mL
硝酸(4.3),以水稀释至刻度,混匀。以下按6,3.5测量吸光度。减去零浓度溶液的吸光度。分别以铁、铅和
铋浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作由线。
7分析结果的计算与表述
铁、铅和铋的百分含量(%)按下式计算
GB11067、3--89
:?×10
式中:Xー-被测元素(Fc、Pb、Bi)百分含量
c-目工作曲线上查得的被测元素浓度,ug/mL;
试液总体积
mい--试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差値立不大于表4所列允许差。
表4
會
量
允许娄
0,0005~0.015
D003
ンG.V05~-0.0025
0.0025~0,0035
0.0005
→>0.0035~-0.006
0.00D8
ン>0.006~0.008
0.903