GAT 930-2011 生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法.pdf

ICS13.310
A92
中华人民共和国公共安全行业标准
GA/T930-2011
生物样品中氯离子的气相色谱法
和化学检验方法
GC and chemistry examination methods for cyanogens ion in biology
samples
2011-04-06发布
2011-05-01实施
中华人民共和国公安部发布
中华人民共和国公共安全
行业标准
生物样品中氧离子的气相色谱法
和化学检验方法
GA/T930--2011
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数17千字
2011年5月第一版2011年5月第一次印刷
书号:155066·2-21979定价16.00元
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举报电话:(010)68533533
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GA/T930--2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由公安部物证鉴定中心提出。
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/TC179/SC1)
归口。
本标准起草单位:公安部物证鉴定中心毒物检验鉴定处。
本标准主要起草人:王芳琳、于忠山、何毅、郑珲、张蕾萍
GA/T930-2011
生物样品中氰离子的气相色谱法
和化学检验方法
1范围
本标准规定了生物样品中氰离子的气相色谱(GC)分析方法和化学分析方法。
本标准适用于生物检材(血液、组织脏器、胃内容等)中氯离子的定性和定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
4.1GC原理
氰化物包括氰化钾、氰化钠、氰甙及有机氰化物。生物体内的氯化物在酸性条件下生成氢氰酸。氢
氰酸在加热或自然条件下产生氰化氢气体,氰化氢气体与氯气结合可生成气体衍生物氯化氰(CNCI)。
用HSGC/ECD方法分析氯化氰气体,以保留时间(RT)进行定性,用检材与平行操作的添加标准样品
响应值比较,根据峰面积之比进行定量分析。
4.2普鲁士蓝化学法原理
氰离子在碱性条件下与亚铁离子反应生成氯化亚铁离子,该离子在酸性条件下与铁离子生成亚铁
氰化铁,呈普鲁士蓝色。反应式如下:
6CN-+Fe2t=[Fe(CN)。]
3[Fe(CN)。]-+4Fe+=Fe_LFe(CN)。]3
5试剂及材料
5.1试剂
本法所用试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
a)氯胺T衍生化试剂,配制成1%的氯胺T水溶液。
b)浓磷酸。
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GA/T930-2011
c)浓盐酸或酒石酸,配制成6mol/L溶液。
d)氢氧化钠,配制成10%水溶液
e)硫酸亚铁,配制成10%水溶液(临用时配制)
)氰化钠(氰化钾)标准溶液:
1)氯化钠(氰化钾)储备溶液:准确称取氰化钠(氯化钾)100.0mg,用5mL蒸馏水溶解后,
转移到10mL容量瓶中,添加蒸馏水到刻度,混匀,得10.0mg/mL的储备液。置4℃冰
箱中保存,保存期12个月。
2)氰化钠(氰化钾)标准使用液:将氯化钠(氰化钾〕储备液用蒸馏水稀释100倍,得
0.1mg/mL的氯化钠(氰化钾)标准使用液。4℃冰箱中保存,保存期3个月。
5.2材料
5.2.1空白检材为健康人全血或正常猪肝。
5.2.212mL、20mL容积的顶空玻璃瓶。
5.2.32mL容积的自动进样玻璃瓶(内衬瓶)。
5.2.4硅橡胶密封垫
5.2.5封口膜或金属盖。
5.2.6带孔橡胶垫和金属垫片。
5.2.7封口针。
5.2.8小摄子。
5.2.9取样器或微量注射器。
5.2.10定性滤纸。
5.3仪器
5.3.1GC:配电子捕获检测器(ECD)和色谱数据处理系统。
5.3.2微波炉。
5.3.3温控加热器。
6气相色谱检验法
6,1定性分析
6.1.1样品制备
6.1.1.1取液状检材1.0mL或固状检材(饺碎)1.0g。
6.1.1.2取空白检材1.0mL(1.0g)做空白对照。
6.1.1.3取空白检材1.0mL(1.0g)添加氰化物标准使用液5.0g做空白添加阳性对照;取慕馏水
1.0mL添加氰化物标准使用液5.0g做标准品对照。
6.1.2样品处理
::各样品分别置于12mL顶空玻璃瓶中,加2.0mL水、0.5mL浓磷酸混匀。取0.8mL1%氯胺
T水溶液置于内衬小瓶中,用摄子夹取小瓶放入顶空瓶中,盖上橡胶垫,用封口膜密封(见图A.1)。在
微波炉最低档加热1min~2min行生化,或在65℃条件下加热2h进行行生化