SCT 3025-2006 水产品中甲醛的测定.pdf

ICS67.050
B50
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3025-2006
水产品中甲醛的测定
Determination of formaldehyde in aquatic products
2006-01-26发布
2006-04-01实施
中华人民共和国农业部发布
SC/T3025-2006
前言
本标准附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。
本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:周德庆、马敬军、李晓川、翟毓秀、王联珠。
SC/T3025-2006
水产品中甲醛的测定
1范围
本标准规定了水产品中甲醛含量的测定方法:定性方法、分光光度法、高效液相色谱法。
本标准适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则
3定性筛选方法
3.1原理
利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应,形成特定的颜色进行鉴别
3.2仪器
3.2.1组织捣碎机
3.2.210mL纳氏比色管
3.3试剂
3.3.1下列所用试剂均为分析纯,所用化学试剂应符合GB/T602要求。实验用水应符合GB/T6682
的要求。
3.3.21%间苯三酚溶液:称取固体间苯三酚1g,溶于100mL12%氢氧化钠溶液中。此溶液临用时现
配
3.3.34%盐酸苯肼溶液。此溶液临用时现配。
3.3.4盐酸溶液(1+9):量取盐酸100mL,加到900mL的水中。
3.55%亚硝酸亚铁氰化钠溶液。此溶液临用时现配。
3.3.610%氢氧化钾溶液。
3.4操作步驟
3.4.1取样
4.1.1鲜活水产品
鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞,取背部和腹部肌肉;虾去头、去壳、去肠腺后
取肉;贝类去売后取肉;蟹类去売、去性腺和肝脏后取肉。
3.4.1.2冷冻水产品
冷冻水产品经半解冻直接取样,不可用水清洗
4.1.3水发水产品
水发水产品可取其水发溶液直接测定。或将样品沥水后,取可食部分测定。
SC/T3025-2006
3.4.1.4干制水产品
干制水产品取肌肉等可食部分测定。
4.2试样的制备
可直接取用水发水产品的水发溶液,进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎,称取
10g于三角瓶中,加入20mL蒸馏水,震荡30min,离心后取上清液作为制备液进行定性测定。
4.3测定
3.4.3.1间苯三酚法
a)取样品制备液5mL于10mL纳氏比色管中,然后加入1mL1%间苯三酚溶液,2min内观察颜
色变化。溶液若呈橙红色,则有甲醛存在,且甲醛含量较高;溶液若呈浅红色,则含有甲醛,且
含量较低;溶液若无色变化,甲醛未检出。
b)该方法操作时显色时间短,应在2min内观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备
液因带浅红色,不适合此法。
3.4.3.2亚硝基亚铁氰化钠法
a)取样品制备溶液5mL于10mL纳氏比色管中,然后加入1mL4%盐酸苯肼,3滴一5滴新配的
5%亚硝基亚铁氰化钠溶液,再加入3滴5滴10%氢氧化钾溶液,5min内观察颜色变化。溶
液若呈蓝色或灰蓝色,说明有甲醛,且甲醛含量高;溶液若呈浅蓝色,说明有甲醛,且甲醛含量
低;溶液若呈淡黄色,甲醛未检出。
b)该方法显色时间短,应5min内观察颜色的变化。
3.4.3.3以上两种方法中任何一种方法都可作为甲醛的定性测定方法,必要时两种方法同时使用。
4定量測定方法
4.1分光光度法
4.1.1原理
水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,
生成黄色的二乙酰基二氢二甲基呲啶,用分光光度计在413nm处比色定量,甲醛分光光度计吸收光谱
见附录A。
4.1.2仪器
4.1.2.1分光光度计:波长范围为360mm-800mm。
4.1.2.2圆底烧瓶:1000mL/2000mnL、250mL;容量瓶;200mL;纳氏比色管:20mL。
4.1.2.3调温电热套或电炉。
4.1.2.4组织捣碎机。
4.1.2.5蒸馏液冷凝、接收装置。
4.1.3试剂
4.1.3.1磷酸溶液(1+9):取100mL磷酸,加到900mL的水溶液,混匀。
4.1.3.2乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,溶于100mL蒸馏水中,加冰乙酸3mL和乙酰丙酮0.4mL,
混匀,贮存于棕色瓶,在2℃~8℃冰箱内可保存一个月。
4.1.3.30.1molL碘溶液:称取40g碳化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘,待碘完全溶解后,加水
定容至1000mL,移入棕色瓶中,暗处贮存。
4.1.3.41molL氢氧化钠溶液。
4,1.3.5硫酸溶液(1+9)。
4.1.3.60.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T5009.1中规定的方法标定。