积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子.pdf

第35卷第3期
资源调査与环境
Vol 35 No. 3
2014年9月
Resources Survey and Environment
Sep.2014
文章编号:1671-4814(2014)03-231-0
积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的
溴离子和碘离子
张飞,韩翠杰2
(1南京地质矿产研究所,江苏南京210016)
2江苏省有色金属华东地质勘查局,江苏南京210007)
摘要:采用积分安培-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子,该方法的相关性好(r>0.99),精密度
高(RSD%<4.0),样品加标回收率为90~110%,溴离子检出限为5.6g/L,碘离子检出限为2.1g/L。本法简
便、快速、准确且选择性好,可用于分析地下水中的溴离子和碘离子。
关键词:积分安培离子色谱法;地下水;溴离子;碘离子
中图分类号;O657.7+5
文献标识码:A
地下水中的溴离子和碘离子主要源于土壤溶限均低至g/L级,可用于检测地下水中的溴离子
出、矿物溶解、海水入侵和一些工业污染等。地下和碘离子。
水是我国目前重要的饮用水源,水中的溴离子和碘
离子对饮用水的安全性有较大的影响。当原水中存1实验部分
在溴离子时,三卤甲烷中四种消毒副产物均可被检
1.1实验原理
测出。饮用水中碘离子是人体必需的微量元素,体
通过淋洗液将地下水样品载入到离子色谱柱,
内缺少或蓄积过量均会使人体患病。准确测定地下利用阴离子分离柱对各种阴离子不同的亲和力进行
水中的溴离子和碘离子,对于地下水的健康风险评分离,分离后的阴离子流经电化学检测器,通过检测
价具有一定意义。
溴离子和碘离子在银电极上产生氧化反应而产生的
水中溴离子和碘离子的测定方法有分光光度电流值得到地下水样品中溴离子和碘离子的含量
法?,离子选择性电极法]、气相色谱法、火焰原1.2仪器与试剂
子吸收法[、ICP-MS法[和离子色谱法等。离
Dionex ISC-2500型离子色谱仪(美国 Dionex
子色谱法测定阴离子具有独特的优点,可以同时分公司),配有银工作电极、积分安培检测器、 Chrome
离测定多组分阴离子。溴和碘离子在阴离子交换树leon色谱工作站,高纯氮气作为载气。
脂上的保留强度有很大的差别,在一般的色谱条件
氢氧化钠:HPLC级(德国 Riedel-dehaen公
下,溴易洗脱,而碘对阴离子交换树脂的亲和力很司)〉;
强,较难洗脱,为溴和碘的同时测定提供了可能性。
ill-Q超纯水系统;实验均用18M纯水
本文探讨积分安培检测-离子色谱同时分析测定地
溴化钾:SP(天津市科密欧化学试剂有限公
下水中溴和碘离子的方法,用氢氧化钠做淋洗液,司);
易极化的溴离子和碘离子在亲水性强的AS11阴离
碘化钾:GR(天津市科密欧化学试剂有限公
子交换柱上能得到较好的分离。溴离子和碘离子的司);
保留时间少于12min。溴和碘的连续测定,其检出
电子天平(瑞士, Mettler Toledo AL104)
收稿日期:2013-09-26改回日期:2014-01-21任编辑:谭桂丽
甚金项月:国家重大科学仪器开发专项应用方法开发项目(2011Y17006505)资助。
第一作者筒介:张飞,1980年生,男,工程师,主要从事地下水阴离子检测工作。
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资源调查与环境
2014年
1.3色谱条件
离子和碘离子的浓度。
lon Pac Asl1-HC型阴离子分离柱(250mmメ2结果与讨论
4mm), IONPACAG11 guard型保护柱(50mm×4
mm),柱温30C,柱压2030psi;淋洗液浓度为50
溴离子与碘离子色谱图
mmol/ L NAOE,流速为1.5mL/min,等浓度淋洗。
溴离子和碘离子的色谱图如图1所示,由图1
样品环体积为25.0L。银工作电极,Ag/AgCl参及实验表明:在50mmol/L.NaOH淋洗液条件下,
比电极,积分安培检测。积分安培检测器的最佳电样品中氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根等阴离子在
位如表1所示。
3分钟内已经被分离,而溴离子出峰时间为3.2分,
表1积分安培检測最佳电位
碘离子出峰时间是10.7分,可见其它阴离子对溴离
itable1 The optimum integral potential of amperometric de-子和碘离子的检测不产生干扰。
tector
溴碘检#I0l[ modified by IC,2 peaks manually assigl Intamp
时间(min)电位(V)
阶段
0,00
0.05
吸附
0.05
开始积分
0.00
0,05
氧化
5
91.32.53.85.06.37.58.810.012.3
0,92
0,60
结東积分
0.93
0,40
还原
图1溴离子和碘离子的色谱图
0,40
恢复氧化物的化表层Fig-1 Chromatograms of Bromine ion and lodine ion
1.3淋洗液与碘标准溶液的配制
2.2溴离子和碘离子线性关系
淋洗液:先配制50%氢氧化钠溶液(w/v),再吸
待仪器基线稳定,利用优化的色谱条件,检测溴
取8.0ml50%氢氧化钠溶液稀释至2.01,摇匀以
离子和碘离子标准系列溶液,用峰面积(nC*min)
配制成30mmol/ INAOH淋洗液。
与离子的液度(g/L)进行线性回归,得出溴离子曲
溴离子标准溶液[(Br-)=100mg1L]:准确称线和碘离于千曲线分别如图2和图3所示
取0.1490克经105C烘1小时的溴化钾于250
溴离子标准曲线
y=0.0002x-0.0005
烧杯中,加水浴解后,转移至1000mL容量瓶中,定
0.020
R2=0.9996
?0.015
容,摇匀
0.01
回
碘离子标准溶液L(I)=100mg/l]:准确称
10203040
9010
取0.1308克105C烘1小时的碘化钾于250mL烧
溴离子浓度g/L
杯中,加水溶解后,转移至1000mI容量瓶中,定
图2溴离子标准曲线
Fig. 2
of Bromine ion
准确移取溴离子标准溶液[(Br)=100mg/L
和碘离子标准溶液[(I)=100mg/L]各5.0ml于
碘离子标准曲线
0.40
500ml容量瓶中,定容摇匀。此时溴离子和碘离子混
y=0.0038x-0.0032
0.30
R-=0.9994
标使用液浓度为p(Br)=1.00mg/⊥L,p(T)=
0.20
0
mg
102030405060
分别吸取溴离子和碘离子混标使用液,50mL,
碘离子浓度g/L
1.0ml,2.0mIレ,4.0mL,6.0mL-,8.0mnL,10.0m1
图3碘离子标准曲线
于一系列100mL容量瓶