氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝.pdf

第24卷第2期
治金分析
Vol 24
2004年4月
Mclallurgical Analysis
April, 2004
文章编号:1000-7571(2004)02-0045-03
氟离子选择性电极测定粉煤灰中铝
李芳,贾文平,潘菑友”,虞选崇
(台州学院生命科学与医药化工学院化学系,浙江临海317000)
摘要:本文研究了在pH5时,用辄离子选抒性电柲测定粉煤灰中铝的方法,并讨论了NaF加入暈以及共存离子对测定结
果的影响。研究结果表明:当1NaF的加入量在6ggmL左右时、ム与C(A)线性关系艮対好(r=0.9998),线性范围为0
5gg/mL。应用此方法测定『了粉煤中铝含量、结果令人满意(RSD=2.44%)
关键词:粉煤灰;离子选抒性电;铝
中图分类号:O657.1
文献标识码B
粉煤灰是燃煤发电厂电力牛过程中生的取51g尢水NaAc于烧杯中,川入7.6mL冰と
排放物,其理化性质直接影响它的使用价偵和制酸,加水溶解后并稀释至250mL,用酸度计来调
造产品的质量,所以,分析粉煤灰的化学成分,控溶液pH值。
就成为其应用研究的前提条件
其它试剂为分析纯,所用水为二次蒸馏水
铝的测定方法有很多,但粉煤灰中铝的测定1.2实验方法
木见报道。本文根据氟离了对浴液屮佀的掩蔽效
在恒定F的质量浓度为6.08gg/mL的底
立原理、氟化物溶液屮铝的掩蔽指数随pH值的液中,加入一系列不同浓度铝标准渀液,并测定
变化关系及氟电极的适用pH值范围2引,研究入0.5mLVC利pHS条件下,各渀液的电位值
了在pH5.0条件下,以氟离了选择抒性电极测定粉(读取1min时的值)。然后,以加入AI量
煤灰中铝的方法,并就F"的加入量対△E与(g/mlL)对电响应值的变化偵△(mV)作
C(A')线性关系的影、试样中共存金属离子图,经线性拟合后,求得ムど~C(AI+)出线的回
的干扰等,进行了探讨,方法有一定的实用价值。归方程,并在相同的实验条件ド,测定试液的电位
值,计算相应的△值后,根据回归方程得出试液
1实验部分
中AIP'的含量
1.1主要仪器和试剂
pHS3C型酸度计:802C型饱和甘水电极(注2结果与讨论
苏电分析仪器厂);84Ⅱ型恒温億力搅井器(山东2.1溶液p日值的影响
鄄城水兴仪器厂);pF-1型氟离子选择性电极(
文献[3]指出,影响氟电板选择性的主要干扰
海雷磁仪器);聚四氟乙烯烧杯。
物是OH,当浴液pH偵较高时,在LaF3单晶膜
铝标准溶液:10mg/mL,称取1.000铝箔表面会发生如下反成
烧杯中,川入25mL6molL盐酸,静置,使之
aF3+30H、La(OH3+3F
渀解后,定量转入100mL容量瓶并稀释至刻度;反应释放出的氟离子给测量带米正下抗,且铝离
铁、钙、镁、锌、铜、镉标准溶液:1mg/mL,按文献子也会发4水解。但若pH太低,形成的HFi义
4]配制;氟化钠标准溶液:1.0000 mol/L,称取会降低氟离了浓度。本研究也发现此类现象的存
20.9941g氟化钠,溶于水后稀释至500mL
在。而在pH5介质中,F和A+能形成稳定的
于塑料瓶中:抗环血酸(VC):1.0000olVL,称取络合物,且AlP浓度的变化会使底液中的F浓
17.6140g抗环血酸,溶解后定量转入100mL容度发生改变最终导致氟电极的响应值(mV)发生
量瓶中并定容;HAc-NaAc缓冲溶液(pH5):称线性变化。所以,本文选择pH5为测定时的适宜
收稿日期:2003-06-1
基金项日:浙江省分析化学重点扶植学科资助项日(浙教高科200337)
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2004年4月
Mclallurgical Analysis
Pill 2004
酸度
方稈为:△H-13.3×((AP+)-5.9,相关系数
2.2底液中F浓度的影响
0.998。
当F离了的质量浓度分别为1.52,3.04
为了验证测定方法的可行性,对一组已知
6.08,7.60gymL时,测定了不同浓度AP的电AI'浓度的标准渀液进行了测定,结果列于表3。
位差值(△D,经线性拟合后,得到相应的回归方测量结果的相对误差在允许范围内?
程,结果如表1所示。
表3标准溶液中AM的测定
表1F浓度对回归方程线性关系的影响
able 3 Determina tion of aluminium in standard solution
Able 1 Effect of the concentration of F on the
ugml
linear relationship of regression equations
浓度
相对误差()
氐液中的
线性范
(ugml.)
?归方程
相关系数(wgmL)
CF-IN basc
Regression equation
00
△F-28.5(Nl)+1.170.99750~2
6.812.9c().4.30.990~53样品测定
7.60△E-10.2619
1.670.99860~7
准确称取0.500g粉煤灰样品丁聚四氟乙
出表1可『见,氟离子质量浓度为6.08ug'mL烯烧怀巾,先加2 ML HCI,5 IL HNO,溶解片
时,线性关系最(r=0.9997),线性范围也较后,加2mL高氯酸和15mLHF,加热溶解,并蒸
宽(0~5gmlL),故选此浓度为底液中F"浓度。至微(不冒白烟),重复上述操作一次。再加
2.3共存离子的干扰
2mL高氯酸,蒸至微干;如此重复二次。最后加
按实验方法,当C(Al)=3.04ugmL,2 ml HNO和少量水,温热,使残渣浴解,补加20
C(F)=6.08g/mL时,分别测定了6种金属mL水,加热至溶液透明,冷却至室温后,定量转
离子对测定铝的干扰情况。结果表明,Mg2-,入100mL容量瓶,加水定容至刻度,摇匀。吸取
Ca2',cu2,Zn2'及Ce2'等离子的质量浓度小于10.0mL试液,转入50mL谷量瓶并稀释定容
100g(mL时,基本上不扰铝的测定,间Fe!后,按实验方法在选定的条件下,行测定6次
大于20ug/mL时产生明显十扰
结果如表4所示。山此求得样品中Al的质量分
为降低Fe3对A'测定的影响,试验了1数为0.28%,与滴定法分析结果(0.29%,n-6
Iol/L VC的加入量对Fe3'的掩蔽效果(见表2)。基本一致。
结果表明,在Fe质量为0~5mg(50mlL溶液)
表4样品的测定结果
范围内,VC加入量为0.2~2.5mL时,可把质量
Table 4 Determination results of aluminum in sample
浓度<100ug/mLFe的千扰降到最低。
n=6, ug ml
表2WC对Fe3'的掩蔽效果
样品
测定值*
均值标准偏差
相对标