GB 7979-1987 纸浆 二氯甲烷抽提物的测定法.pdf

中华人民共和国国家标准
GB7979-87
纸浆二氯甲烷抽提物的測定法
Pulps-determination of dichloromethane soluble matter
本方法可用于各种化学纸浆和半化学纸浆
1原理
在索氏抽提器中,用二氯甲烷抽提纸浆,经过至少24次循环抽提以后,将溶剂蒸发剩余残留物在温
度105士2℃烘干,称至恒重,烘干时间不超过16h。
2仪器
2.1索氏抽提器:全部由玻璃制成,包括有冷凝器、抽提器和底瓶(连接处全部是标准蘑口)。底瓶容量
为150mL,抽提器容积约60mL。
2.2恒温水浴;
2.3烘箱,能保持温度为105±2℃;
2.4称量瓶,40mm×25mm的扁形称量瓶;
2.5天平,感量0.1tmg
2.6蹑子,大号
3试剂
二氯甲烷分析纯,含量为99%,沸点39~41℃。
4样品制备
4.1风干浆板
把浆板剪成或撕成约1.5cm×1.5cm的碎片,贮于具有磨口玻塞的广口瓶中,放置24h,使水分达
到平衡后供分析用。
4.2湿浆
将其放入疏解器中,加入蒸馏水使其分散,并在布氏漏斗中放一滤纸,将浆过滤吸干,最后风干。然
后按4.1方法备样。
5试验步骤
称取约10g纸浆样品,准确至0.01ga同时另取一试样按GB741《化学纸浆分析试样水分的测定方
法》的规定,测定纸浆水分。
取经过二氯甲烷抽提过的脱脂棉一小团,放入素氏抽提器的排液管出口处,然后将试样放入抽提器
内,把相当于抽提器的1倍二氯甲烷加到底瓶中,装上冷凝器?并将仪器放在水浴上加热,保持底瓶内
二氯甲烷沸腾,调节抽提速度,使得每小时可循环8次,如此抽提8h。如速度太慢可延长时间,使总的循
环次数至少为24次,抽提液不得带有任何纤维。抽提结東后,把试样取出,然后回收一部分溶剂,直到底
中华人民共和国轻工业部1987-07~29批誰
1987-12-01实施
GB7979-87
瓶中仅剩有少量二氯甲烷为止。取下底瓶,将其内容物转移至已恒重的称量瓶中,用少量二氯甲烷溶剂
洗涤底瓶2~3次,倒入已恒重的称量瓶中,然后将称量瓶至于水浴上,加热蒸去多余溶剂,最后擦净称量
瓶外部,放在温度105士2℃的烘箱中烘干,称至恒重。烘干时间不超过16h。
6结果计算
用(1)式计算二氯甲烷抽提物的含量,用百分数表示:
X
(G2-G1)×100
G(100-ら)-×100
………(1)
式中:G1一称量瓶重量,g
G2一称量瓶及残渣重,g;
风干试样重,g
W一试样水分,%
计算结果修约至两位小数,两次测定计算值间误差不超过0.02%
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GB7979-87
附录A
方法说明
(参考件)
A1按照本方法“二氯甲烷抽提法”和“乙醇抽提法”,都可得出纸浆中溶剂抽提物含量的估计值。抽提
物随着纸浆性质的不同有很大变化,因为抽提物组成不固定,除了树脂酸以外,还包括许多其他物质,例
如:脂肪、脂肪酸、固醇萜类、蜡及其氧化物和氯化物等等。
上述这些树脂成分,二氯甲烷和乙醇都能溶解,乙醇还餽溶解树脂氧化产物以及无机盐等。因此在
般情况下,乙醇抽出物大于二氯甲煷抽提物。
A2二氯甲烷抽提法优于GB743《化学纸浆乙瞇抽出物的测定法》,因为乙醚作溶剂有蒼火爆炸的危
附加说明;
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归?。
本标准由天津市轻工业造纸技术研究所、天津轻工业学院起草