gbt 13549-1992 工业氯磺酸.pdf

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中华人民共和国国家标淮
GB1354992
业氯磺酸
Chlorsulphonic acid for industrial use
1主内容与适用范?
本标准规定了工业氯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输、贮存和安全的要
求
本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。该产品主要用于制造磺胺药物
染料中间体及糖精等
分子式:HSO2Cl
相对分子质量:116.52(按1987年国际原子量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析《容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
B604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通川方法
GB6680液体化工产品采样通则
GB9725化学试剂电位滴定法通则
3技木要求
工.业氯酸应符合表1所规定的要求:
表1
标
指标名狝
优等品
一等品
合格品
外观
无色或淡黄色液体应无淡棕色液体允许有点混
棕色液体允许有混浊
明显混浊
浊
氯磺酸含量,
97.0
95.0
酸含量,%
2.5
灰分,%
不规定
不规定
铁含量,%
0,01
0.01
不规定
家技术监督局1992-06-29批准
1993-05-01实施
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CB13549-92
续表1
指
标
指标名称
优等品
等品
合格品
2含景,%
0.003
0.00
不规定
色度,mL
不规定
不规定
注:1)铁含量在产品装运时测定。
2)铜含量为抽檢项目,每月抽检一次。
4试验方法
本标准中所用的试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和蒸宿水或同等纯度的水。
氯磺酸在空气中发烟,遇水能引起剧烈反应,放出大量热,甚至爆炸,操作时应特别小心
4.1外观的测定
4.1.1仪器设备
4.1.1.1比色管:分度值25~50mL。
4.1.2分析步骤
在比色管内加入25mL氯磺酸试样,置于约30cm距离的白色背景前,日测决定。
4.2氯磺酸含量和硫酸含量的测定化学滴定法〈仲裁法)
4.2.1方法提要
氯磺酸试验溶液,先用酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液滴定,再用铬酸钾为指示剂,以硝酸银溶液滴
定。第一次滴定总酸度,计算出三氧化硫含量。第二次计算出氯化氢含量。据此,计算出氯磺酸含量和
碗酸含量。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1过氧化氢(GB6684):1+9溶液。
4.2.2.2乙酸(GB676):1十9溶液。
4.2.2.3氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L.标准滴定溶液,按GB601规定配制并标定。
4.2.2.4硝酸银(GB670):c(AgNO3)=0.1mol/L标准滴定溶液,按GB601规定配。
标定
称取0.2g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g。溶于70mL水中,加3mL
络酸钾指示剂,在摇动下用硝酸银溶液c(AgNO:)=0.1ml/L滴定至传红色。
硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(1)计算
O3)
VX0.05844
式中:m一氯化钠之质量,g
Vー一硝酸银标准滴定溶液之用量,mL;
0,0584-~与1.0mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO)=1.000mol/相当的以克表示的氯化钠
质量。
4.2.2.5酚酞(GB10729):10gL溶液,按GB604配制。
4.2.2.6络酸钾(HGB3-918):50g/溶液。
4.2.3仪器设备
4.2.3.1安瓿球:容积2~3m
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GR13549-92
4-2.4分析步骤
取一干燥安瓿球称量,精确至0.0002g。小心将球部加热,然后将毛细管插入装有实验室样品的瓶
中,吸取约0.15g试样,迅速熔封毛细管的尖端,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,冷却后再
称量,精确至0.0002g。将安瓿球置于盤有100mL水的250mL带塞锥形瓶中,塞上瓶塞,瓶外以毛巾
或双层缈布包好后,强烈振荡使安瓿球破碎,放置10min,使生成的酸雾全部吸收,用玻璃棒轻轻压卒
安瓿球的毛细管。加3滴酚酞指示剂(4.2.2.5),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)滴定至溶液呈粉红
色,且30s内不褪色。然后加3mL过氧化氢溶液(4,2.2.1),1滴乙酸溶液(4,2.2.2),3mL鉻酸钾指
示剂(4.2.2.6),用硝酸银茠准滴定溶液(4.2.2.4)滴定至溶液岀现砖红色。
4.2.5分析结果的表述
硫酸质量百分含量(x1)和氯磺酸质量百分含量(x),按以下步骤计算
4.2.5.1三氧化硫(SO2)质量百分含量(x1)按式(2)计算:
V2cz)X0.04003
100
……(2
式中
试样质量
1一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度
v2一硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c2硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.04003-一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)〕相当的以克表示的三氧
化硫质量。
4.2.5.2氯化氢〈 ACI)质量百分含量(x2)按式(3)计算
X100
式中:m一试样质量,g
v2一硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/I
0.03646一一与1,00mL.硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化氢
质量。
4.2.5-3化合成硫酸(H2SO)的水分质量百分含量(x2)按式(4)计算:
(4)
式中:x1一按式(2)计算的SO3质量百分含量,%;
按式(3)计算的IHC?I质量百分含量,%。
4.2.5.4硫酸(H2SO2)质量百分含量(x;)按式(5)计算:
5,44430
式中:ェ3一按式(4)计算的水分质量百分含量,%
5.444--硫酸相对分子质量与水相对分子质量之比(98.08,/18.015)
4.2.5-5氯磺酸(HSの2CI)质量百分含量(x)根据式(6)计算的a值,按相应的式(7)、(8)、(9)计算
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