GBT 13549-2008 工业氯磺酸.pdf

CS71.060.30
G11
?华人民共和国国家标准
GB/T13549--2008
代替GB/T13549-1992
工业氯磺酸
Chlorsulphonic acid for industrial use
2008-06-04发布
2008-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T13549-2008
前言
本标准代替GB/T13549-1992《工业氯磺酸》。
本标准与GB/T13549-1992相比主要变化如下
一增加了前言;
修改了规范性引用文件的内容;
增加了安全提示;
修改了碘标准溶液的配制方法;
修改了检验规则的内容;
修改了标志、包装、运输和贮存的内容;
修政了安全的内容;
一一删除了附加说明的内容。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口
本标准起草单位:南化集闭研究院、浙江亘化股份有限公司硫酸厂
本标准要起草人:邱爱玲、邹患玲、冯俊婷、章志萍、郑学根、张汝爱
本标准为第一次修订。
GB/T13549~-2008
工业氯磺酸
范围
本标准规定了工业氯磺酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。
分子式:HSO3Cl
相对分子质量:116.52(2003年国际相对原子量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括動误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注∏期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-~2002,ISO6353-1:1982,R
ge
Part 1: General test methods, NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,1SO6353-1:1982
Reagents for chemical analysis Part 1: General test methods, NEQ)
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T678-2003化工产品采样总则
GB/T680-2003液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD
GB/T9725化学试剂电位滴定法通则
GB12268危险货物品名表
GB/T15258化学品安全标签编写规定
3要求
工业氯磺酸的产品质量分为优等品、一等品和合格品,其技术指标应符合表1的规定。
表1
指标
项目
优等品
等品
合格品
外观
无明显混浊的液体允许轻微混浊的液体允许有混浊的液体
氯磺酸(HSO。CI)的质量分数/%
97.0
硫酸(H2SO2)的质量分数/%
2.0
2.5
4.0
灰分的质量分数/%
铁(Fe)的质量分数/%
0.01
0.01
铜(Cu)的质量分数/%
0,003
0.003
色度/mL
10
注:指标中的“一”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。
GB/T13549-2008
试验方法
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性就腐蚀性,部分操作具有危险性。氯磺酸在空气
中发烟,与水能发生剧烈反应,放出大量的热,甚至燥炸。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者
操作时应小心罐慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T682规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备
4.1外观的测定
4.1.1仪器
比色管:分度值25mL~50mL。
4.1.2分析步骤
向比色管内加入25mL氯磺酸试样,置于距离约30cm的白色瓷板或滤纸的背景前,目视测定
4.2氯磺酸的质量分数和硫酸的质量分数的测定化学滴定法(仲裁法)
4.2.1原理
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氯磺酸试验溶液,再以铬酸钾为指示剂,用硝酸银
标准滴定溶液滴定。第一次滴定总酸度,计算出三氧化硫的质量分数。第二次滴定计算出氯化氢的质
量分数。据此,计算出氯磺酸的质量分数和硫酸的质量分数
4.2.2试剂
4.2.2.1过氧化氢溶液:1+9
4.2.2.2乙酸溶液:1+99
4.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
4.2.2.4硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
4.2.2.5酚酞指示液:10g/L。
4.2.2.6铬酸钾指示液:50g/L。
4.2.3仪器
安瓿球:容积2mL~3
4.2.4分析步骤
取一干燥安瓿球称量,精确至0.0001g。在微火上小心将球部烤热,迅速将毛细管插入装有试样
的瓶中,吸取约0.15g试样,立即熔封毛细管的尖端,并用小火将毛细管外壁沾附的酸液烤于,冷却后
再称量,精确至0.0001g。
将安瓿球置于盛有100mL水的250mL带塞锥形瓶中,塞上瓶塞,瓶外用毛巾或双层纱布包好,强
烈振荡使安瓿球破碎,放置10min,使生成的酸雾全部吸收,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲
洗瓶颈及玻璃棒,摇匀溶液,备用。
加3滴酚酞指示液(4,2.2.5),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)滴定至溶液星粉红色,且30s
内不褪色。然后加3滴过氧化氢溶液(4.2.2.1),1滴乙酸溶液(4.2.2.2),3mL铬酸钾指示液
(4.2.2.6),用硝酸银标准滴定溶液(4.2.2.4)滴定至溶液出现酸红色为终点。
4.2.5结果计算
4.2.5.1三氧化碗(SO2)的质量分数,数值以%表示,按公式(1)计算:
(V1c1ーV2c2)×M/2
×100=
(V11ーV2c2)×M
n×1000
20m
式中
v1ー氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL)